手機掃碼訪問本站
微信咨詢
一氧化硅是一種寬帶隙半導體光學材料，廣泛用于真空鍍膜；D-T核反應絕對截面量囚禁放射性氘的氣體靶窗；激光增透膜和反射膜；無線電元件、玻璃、塑料和紙類等基體的保護膜、絕緣膜，及裝飾膜的原料．由于SiO的生產條件苛刻，而多限于實驗室制備，不能滿足市場需要。
制備流程為原料—純化—配料—預制反應物成形—進料—加熱抽真空—反應—冷卻—出樣—產品。制備條件為采用汽化沉積法．其反應式為：SiO2＋Si→2SiO．根據文獻報道，化學反應條件為：壓力不小于0．075Pa，溫度1250℃～1340℃，反應時間4小時，用金屬鉬為材料制作反應加熱器和接收器，并在其中收集產品．我們在批量生產過程中，用金屬鎳代替昂貴、脆性的鉬作內層反應容器，采用低真空條件，并在反應溫度和反應時間上進行了合理調試．在原料反應之前抽氣和加溫同時進行，通過控制擴散泵的工作狀態調整真空度，當達到化學反應溫度時，反應壓力只需控制在10Pa左右，且穩定至反應結束．于降溫過程停止抽氣后維持真空狀態直到取出產品時放氣．化學反應溫度控制1360℃以內，反應時間不少于5小時。
高純一氧化硅的提取方法主要包括高純二氧化硅的提取、高純硅粉制取、合成一氧化硅。第一部分高純二氧化硅的提取的工藝流程如下圖所示。
具體操作步驟為（1）原料提純，將化學純 正硅酸乙酯加到裝有重齒型分餾柱及冷凝管的密封式電熱不銹鋼反應鍋中，進行高效精餾， 收集160-168℃的餾分，裝桶備用。
（2）氨解，將25公斤經過精餾過的正硅酸乙酯置于50升的瓷缸內或相同容積的塑料桶內，加化學純的氨水12.5公斤（正硅酸乙酯：氨水=-2：1），混合后加熱，開啟電動攪拌器充分攪拌，反應時間最短為20分鐘，最長為1小時。反應物由混濁到稠狀，最后 把溶液煮至沸騰，停止攪拌，沉淀物靜置過夜。
（3）離心、煮洗，將靜置過夜的沉淀物濾入鋪有府綢的離心袋中，等除去大部分濾液后再離心甩干，然后把沉淀物移入反應鍋內用熱的電導水煮沸，讓氨充分逸出，煮洗一定時間后，再次離心甩干沉淀物。
（4）烘干，將上述甩干的硅酸沉淀物，放入烘干箱內，于80-90℃烘2-3 天，容器3000毫升瓷柑渦。
（5）灼燒，將洪干的硅酸沉淀物，放入圓形爐內，將溫度升于約900℃ (直接升溫)灼燒8小時。然后進行冷卻，次日取出成品。成品經分析為99.99%。第二部分是高純硅粉制取，具體為稱取99%以上純度的硅粉1.5公斤，置于加5000毫升燒杯或燒瓶中，加入約4公斤分析純鹽酸，浸沒硅粉，攪拌均勻后將燒杯移于甘油浴中，加熱，并保持燒杯內有小泡發生，加熱5小時， 靜置過夜。 第二天用砂芯漏斗抽濾并用熱電導水淋洗，抽干，直到洗淋下來的濾液近無色為止。再加入1.5公斤鹽酸和500毫升硝酸，按上法加熱，抽濾，洗滌，然后再用鹽酸反復處理數次，最后一次用沸電導水清洗到中性，抽干。移至300毫升坩堝中，送入馬弗爐內于700℃下灼燒小時。 冷卻取出即得高純度硅粉。
最后一步為合成一氧化硅，工藝流程如下圖所示。
首先是配料；將灼燒好的二氧化硅及化學處理過的硅粉以公比例混合均勻，用100目篩子過篩后備用。其次是裝料；取一根長為200毫米，直徑為5毫米的石英管，一端用鉬片封閉，將配好的混合料裝入壓緊，裝到離管口約40毫米為宜，并用長約200-250毫米圓形鑰片筒密切銜接另一端，以備收集升華出來的一氧化硅之用，再取一根長為 1米，直徑50毫米的剛玉外管。 其外管 的大小可視硅碳爐大小而定，中段置于硅碳爐腔中部，將配好料的石英管放入剛玉管中段，剛玉管一端用橡皮塞封閉橡皮塞中間打一個小洞，并嵌以玻璃片封閉，以便作反應情況的觀察。 管外用滴水冷卻 , 另一端塞以裝玻璃導氣管的橡皮塞以備真空之用。最后為加熱；反應加熱之前，以30升/分的真空泵抽氣15分鐘后在不停泵的情況下加熱，用調壓器慢慢升溫，在約4小時 內溫度從室溫升至1340℃，并保持一小時，停止加熱，自然冷卻到 800℃或 800℃以下，關閉真空泵，停止抽氣管內保持真空狀態自然冷卻到次日取出成品。 取成品時，將真空閥慢慢打開，放進空氣，然后打開二端的橡皮塞，玻璃棒將石英管連同錮筒一齊推出，取下鉬筒并稍稍剝下，一氧化硅自行脫落，再將具有光澤的黑色的一氧化硅取出， 放在研缽中研碎，即得成品。
采用含時密度泛函(Time- dependent density functional theory)TDDFT/6-311++g(d,p)方法研究了一氧化硅分子能量最低的10個單重激發態的激發波長和躍遷振子強度等激發光譜參數.同時 利用原子與分子物理相關理論分析了外電場對一氧化硅分子激發光譜的影響規律.得到的結論是,隨外電場強度增強,一氧化硅分子激發態躍遷光譜向可見光區域發 生紅移.該結果為通過外電場調制材料發光特性提供了理論支持。
[1] 周繼萌, 張坐奎. 一氧化硅制備的研究[J]. 四川大學學報(自然科學版), 2000, 37(1):115-117.
[2] 陳鴻彬, 徐純良. 高純一氧化硅的制備與提純[J]. 化學世界, 1993(11):533-536.
[3] 一氧化硅電致激發光譜理論研究[J]. 原子與分子物理學報, 2013, 30(1):000009-13.