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27546-07-2 / 二鉬酸銨的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

二鉬酸銨可用于制備三氧化鉬、鉬粉,進(jìn)而可加工成鉬條、鉬電極以及鉬板坯、鉬絲、鉬箔等鉬合金制品,廣泛應(yīng)用于鋼鐵、金屬陶瓷、電光源、冶金、航天和軍事工業(yè)等領(lǐng)域。

二鉬酸銨的制備和應(yīng)用

制備[1-2]

報(bào)道一、四鉬酸銨、碳酸氫銨和水的質(zhì)量比為15:3.9:0.25,混合均勻,溫度80℃,壓力為0.13MPa,反應(yīng)時(shí)間2h,得到二鉬酸銨產(chǎn)品。

報(bào)道二、一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法,包括以下步驟:

(1)常溫硫化工藝:對(duì)含鉬溶液進(jìn)行攪拌,同時(shí)加入硫化銨,將溶液的顏色由藍(lán)色調(diào)整至無(wú)色,靜置24小時(shí),然后將上清液通過(guò)紙板式過(guò)濾器,濾液作為下一酸沉工序的原料;

(2)酸沉工藝:利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液,加入工業(yè)濃硫酸,將濾液的pH值調(diào)整到2.8,攪拌30min后過(guò)離子交換柱吸附,并對(duì)濾渣用純水淋洗,得到粗四鉬酸銨;在加入工業(yè)濃硫酸的過(guò)程中,應(yīng)控制加入速度以控制溶液的溫度低于45℃;其中,所述的離子交換柱采用D314樹(shù)脂,3級(jí)吸附、1級(jí)解析的四級(jí)串聯(lián)吸附除雜;酸沉母液的流速控制在2倍/小時(shí)吸附;解析液采用濃度為5N的氨水,從上往下1倍/小時(shí)流速解析;再生采用4~6%硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時(shí)流速再生;

(3)重溶蒸發(fā)結(jié)晶工藝:將純水加熱至沸騰,接著加入粗四鉬酸銨,然后加入氨水調(diào)整pH值至6.5~7.0,趁熱過(guò)濾,得到的濾液入結(jié)晶釜,在真空度為-0.05~-0.09Mpa,溫度為75℃的條件下進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮,待蒸發(fā)掉55%的水分后,過(guò)濾,母液返回步驟(2)再次進(jìn)行酸沉;采用微波對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行烘干,使結(jié)晶體的含水率低于0.5%,即得二鉬酸銨。

應(yīng)用[3-4]

二鉬酸銨是一種常用的鉬酸銨,分子式是(NH4)2Mo2O7。目前,二鉬酸銨被廣泛地用于染料、顏料、催化劑、防火劑、微量元素肥料、陶瓷色料及合成其它化合物的原料。

應(yīng)用一、CN201310136690.9提供了一種高純?nèi)趸f的制備方法,包括以下步驟:一、將二鉬酸銨進(jìn)行篩分處理;二、將篩分后的二鉬酸銨置于馬弗爐中,在溫度為245℃~255℃的條件下保溫1h~1.5h進(jìn)行預(yù)焙解處理;三、將二鉬酸銨過(guò)20目篩,得到過(guò)篩粉末;四、將過(guò)篩粉末置于馬弗爐中,在溫度為430℃~460℃的條件下保溫1.5h~2h進(jìn)行焙解處理,自然冷卻后得到鉬質(zhì)量含量不小于66.63%的高純?nèi)趸f。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單,可重復(fù)性強(qiáng)。采用本發(fā)明制備的高純?nèi)趸f質(zhì)量穩(wěn)定,粒度均勻,鉬含量高,滿足鉬冶金及鉬化工生產(chǎn)鉬粉、鉬制品、鉬材料等產(chǎn)品要求,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

應(yīng)用二、CN201010532716.8公開(kāi)一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法,涉及一種采用液-液摻雜的方式制備摻鑭八鉬酸銨的制備方法。其特征在于其制備過(guò)程的步驟包括:(1)將二鉬酸銨制成水溶液;(2)按二鉬酸銨與氧化鉬質(zhì)量比為1∶1.2稱(chēng)取氧化鉬,在步驟(1)的水溶液中逐步加入氧化鉬,至溶液的pH值為4.0~5.0;(3)向步驟(2)得到的溶液中加入硝酸鑭溶液,其加入量按最終摻鑭的八鉬酸銨產(chǎn)品要求的鑭含量確定;(4)加入剩余的二氧化鉬,進(jìn)行加熱反應(yīng);(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干,得摻鑭八鉬酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明的方法,鑭在材料中的分布更加均勻,產(chǎn)品的一致性好,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,適于大規(guī)模生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201710422587.9一種二鉬酸銨的制備方法

[2]CN201810813960.8一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法

[3]CN201310136690.9一種高純?nèi)趸f的制備方法

[4]CN201010532716.8一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法

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