15375-84-5 / 乙二胺四乙酸錳二鈉的制備方法

背景及概述^[1]

已有的微量元素肥料有兩種，一種是硫酸鹽，如FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4，另一種是硫酸鹽的升級換代產品即硫酸鹽+EDTA·2Na+(穩定劑尿素)，已有的硫酸鹽+EDTA·2Na+(穩定劑尿素)的制備方法是：將硫酸鹽FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4于70℃以內全部溶解于水中得溶液A，將EDTA·2Na于70℃以內全部溶解于水中得溶液B，將溶液A、B按EDTA·2Na∶硫酸鹽∶水(摩爾配比)＝1∶0.1～0.5∶300～2500的比例混合攪拌0.5小時，用NaOH調節pH值，過濾得到成品。這種生產方法存在很多不足。乙二胺四乙酸錳二鈉為乙二胺四乙酸絡合金屬鹽之一。

制備^[1]

方法1：乙二胺四乙酸錳二鈉水溶液的制備：在帶有攪拌裝置的1500L反應釜中，開啟攪拌條件下將250公斤純度為99%的乙二胺四乙酸和34公斤純度為99%的氫氧化鈉加入到670公斤水中，開動攪拌，再逐漸加入54公斤純度為90%的氧化錳，并加熱升溫至85?90℃進行反應，再反應時間為1?3小時，直至反應物澄清透明為止。過濾后除去不溶物得到含錳3.7%的乙二胺四乙酸二鈉錳水溶液，含乙二胺四乙酸二鈉錳為33%；

方法2：在2000升的反應釜中，按下表配量，將乙二胺四乙酸、氫氧化鈉加入水中，攪拌反應，得到乙二胺四乙酸鈉鹽，再加入金屬鹽，按下表控制溫度、時間進行反應，得到產品。當金屬鹽是鐵鹽時，得到含固體的產品，經過濾分離去除水溶的無機鹽雜質，所得的固體經干燥后得到乙二胺四乙酸絡合鐵鹽(EDTA·Fe·Na)。當金屬鹽是銅鹽、錳鹽、鋅鹽、鎂鹽時，將液體產品經濃縮、干燥后，得到的固體產品分別是呈藍色固體的乙二胺四乙酸絡合銅鹽(EDTA·2Na·Cu)、呈淺紅色粉末的乙二胺四乙酸絡合錳鹽(EDTA·2Na·Mn)、呈白色粉末的乙二胺四乙酸絡合鋅鹽(EDTA·2Na·Zn)、白色固體的乙二胺四乙酸絡合鎂鹽(EDTA·2Na·Mg)。

主要參考資料

[1] CN201310094341.5一種含微量元素肥料添加劑及其制備方法和應用

[2] CN01133707.9乙二胺四乙酸絡合金屬鹽的生產方法