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硝酸鈀晶體為黃棕色結(jié)晶粉末，易溶于硝酸，水等溶劑中，在空氣中極易潮解；硝酸鈀水合物為紅褐色液體。理論上鈀能夠直接溶于硝酸，因此常用的硝酸鈀制備方法是把高純鈀粉加入硝酸中，加熱溶解獲得硝酸鈀溶液。
硝酸鈀可用做分析試劑、氧化劑、氯和碘的分離；也可用于合成多種鈀化合物和催化劑的原料，大量用來配制鈀鍍槽液。目前硝酸鈀的制備方法主要是簡(jiǎn)單的硝酸直溶法。如有研究提供一種Pd/PdO納米粒子負(fù)載的碳納米管復(fù)合材料及其制法，該制備方法包括以下步驟：將碳納米管、硝酸鈀水合物、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物作為氣液輝光等離子體反應(yīng)的陰極；在210-1000Pa的氬氣氣氛下，220-600V、1-3mA的通電條件下，反應(yīng)5-20分鐘后，制備得到粗產(chǎn)物；對(duì)該粗產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、超聲、離心分離、干燥后，得到Pd/PdO納米粒子負(fù)載的碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明提供的Pd/PdO納米粒子負(fù)載的碳納米管復(fù)合材料由上述方法制備得到。本發(fā)明還提供該P(yáng)d/PdO納米粒子負(fù)載的碳納米管復(fù)合材料在4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚的反應(yīng)中作為催化劑的應(yīng)用。
硝酸直接溶解法是將鈀粉放入燒杯中，加入硝酸，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的攪拌加熱，并不斷的補(bǔ)充硝酸，待鈀粉部分溶解，靜置，冷卻、過濾未溶解的鈀粉，再加硝酸溶解。經(jīng)過反復(fù)多次，才能徹底將鈀粉完全溶解。整個(gè)過程費(fèi)時(shí)費(fèi)力，消耗大量電力及試劑。尤其是到最后剩少量不溶鈀粉時(shí)，更加突出了此方法的缺陷。硝酸直接溶解法產(chǎn)生硝酸鈀生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)成本和能耗高，還無法保證硝酸鈀的品質(zhì)，無法達(dá)到硝酸鈀的使用要求。硝酸直接溶解法的工藝路線見圖。
硝酸溶解滴加鹽酸法是采用硝酸溶解的同時(shí)滴加少量鹽酸的來提高鈀粉的溶解效率。其方法是將鈀粉放入硝酸中加熱，在不斷攪拌下，滴加一定量的鹽酸，再繼續(xù)加熱攪拌，直至鈀粉完全溶解。這種方法能夠快速溶解鈀粉，但同時(shí)硝酸鈀水合物中帶入了CL-離子，而且無法消除。用硝酸鈀制備汽車尾氣凈化催化劑時(shí)，是不能含有CL-離子的CL-的存在會(huì)造成凈化器外殼生銹以及影響催化劑的催化效果。目前常見的這兩種硝酸鈀生產(chǎn)方法均不理想。其原因在于鈀粉在生產(chǎn)過程中，因還原及烘干等條件不同而得到粒度、形狀、比表面積均有差異的鈀粉，而這些鈀粉的顆粒度較大，比表面積小，缺少一致性。此外烘干不當(dāng)也可能降低鈀粉的表面活性。這些缺陷是造成硝酸溶解鈀粉困難的直接原因，也使得硝酸鈀無法形成大批量生產(chǎn)。而將鈀粉轉(zhuǎn)化為具有比表面積大、顆粒小、形狀均勻、表面活性高特性的鈀黑，則可以很好地解決些問題。鈀黑的這些特性使其極易溶于硝酸，同時(shí)也不會(huì)增加其他雜質(zhì)。
[1]硝酸鈀生產(chǎn)工藝研究
[2] CN201410691033.5Pd/PdO納米粒子負(fù)載的碳納米管復(fù)合材料及其制法與應(yīng)用
[3] CN201611007871.1一種硝酸鈀溶液的制備方法