手機掃碼訪問本站
微信咨詢
氰甲基磷酸二乙酯,別名:氰甲基膦酸二乙酯、二乙基氰甲基磷酸酯,無色透明液體,密度1.095,沸點101-102℃,折射率1.4312-1.4332,用于制備2-氨基喹啉。2-氨基喹啉可用于預防和/或治療抑郁、焦慮障礙、精神分裂癥、驚恐障礙、廣場恐怖癥、社交恐怖、強迫癥、創傷后精神緊張性障礙、疼痛、記憶障礙、癡呆、進食行為障礙、性功能障礙、睡眠紊亂、藥物濫用、運動障礙如帕金森病、精神病學障礙或胃腸紊亂。
將氯乙酸加入乙醇中,在攪拌下加入濃硫酸,加熱回流后停止攪拌,反應8h,過濾水洗,分去水層,得氯乙酸乙酯;將氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后攪拌15min,冷卻,靜置,過濾,干燥得氯乙酰胺;然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加熱脫水,一邊加熱一邊蒸出氯乙腈,最后減壓蒸餾使氯乙腈全部蒸出;將所得粗品用五氧化二磷和氧化鎂干燥,減壓分餾而得氯乙腈成品。
將步驟一的產物氯乙腈轉入合成反應釜,加入催化劑四丁基碘化銨后,加熱到80℃,再滴入亞磷酸三乙酯,根據反應的回流大小來控制滴加速度,控制內溫在80℃,滴加時間控制在8小時滴完,再控制內溫110℃保溫8小時反應,反應副產物氯乙烷采用深冷壓縮技術回收,得到粗品。
將粗品轉入高純度精餾塔提純。根據物料沸點的不同,分別精餾出亞磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精餾釜殘轉入專用反應釜中經堿處理后作為磷鉀肥出售。
CN201610910631.6公開了一種(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷的制備工藝,其中,該制備工藝包括以下步驟:步驟1)在(S)-聯萘酚磷酸酯存在下,將3,4-二氟苯乙烯與雙氧水接觸反應得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)環氧乙烷;步驟2)在堿存在下,將(2S)-2-(3,4-二氟苯基)環氧乙烷在1,4-二氧六環中與氰甲基磷酸二乙酯反應即得目標產物。該制備工藝避免使用手性起始原料,降低了反應成本,并通過與氰甲基膦酸二乙酯該方便的合成了(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷,整體收率以及立體選擇性高,并且該方法操作簡便,適合工業化擴大生產。
CN201210417980.6公開了一種2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制備方法,該方法包括以下步驟:(1)將2,2-二甲氧基乙醛與氰甲基磷酸二酯縮合反應制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈;其中,反應溶劑為環己烷;催化劑為甲醇鈉甲醇溶液;反應溫度為0-25℃,反應時間為2-4小時;(2)4,4-二甲氧基-2-丁烯腈與2-氨基吡啶或其鹽酸鹽閉環反應制得2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈;其中,步驟“(1)”中,氰甲基磷酸二酯為氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。本發明原料易得,使用安全,反應條件溫和、可控性強、成本低、產品質量好、收率高,適宜形成規?;a。
[1] [中國發明] CN201911170575.7 一種氰甲基磷酸二乙酯的合成方法
[2] CN201610910631.6一種(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷的制備工藝
[3] CN201210417980.6一種2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制備方法