585-76-2 / 間溴苯甲酸的應用

背景及概述^[1]

間溴苯甲酸是一類非常重要的化工中間體，它們廣泛應用于分析檢測（化學試劑）、有機合成和制藥中間體（抗風濕藥酮基布洛芬等）、塑料工業的固化加速劑和防火添加劑以及照相材料的粘結劑。

制備^[1]

一種間溴苯甲酸的環保制備方法，具體包括如下制備步驟：

（1）反應裝置為帶有冷凝管、溫度計和兩個滴液漏斗的2000ml四口圓底燒瓶；在反應裝置中加入苯甲酸鈉（1 mol）和300ml的磷酸鹽緩沖溶液，進行超聲溶解；

（2）之后再加入溴化鈉（1 mol），并進行超聲波“攪拌”混合均勻，超聲波“攪拌”將避免產品析出造成包夾不利于反應的弊病；

（3）將反應裝置中的溶液升溫至40℃并維持，超聲下滴入6%的亞氯酸鈉溶液（1.03mol），亞氯酸鈉氧化溴離子瞬間生成高活性、原子溴并立即和苯甲酸鈉反應，此外，適時少量滴加5%的稀鹽酸以使緩沖體系中的PH值保持在5；

（4）投料完畢后，保溫1小時，之后再升溫至60℃，并保溫陳化1小時；

（5）在緩沖體系中添加稀鹽酸以調節PH值至3，冷卻至-5℃，經靜置、過濾后，得粗品，轉化率為93.5%（以苯甲酸計）；

（6）粗品經重結晶，過濾干燥得到間溴苯甲酸，含量為98.5%，收率為84%（以苯甲酸鈉計），無間氯苯甲酸檢出；

（7）在濾液中添加鹽酸酸化至PH值為1，冷卻，回收未反應的苯甲酸，回收率為0.04摩爾。

應用^[2-4]

應用一、

CN201810319964.0公開了一種5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法，包括下述步驟：(1)以間溴苯甲酸和乙醇為原料，在酸性條件下合成得到間溴苯甲酸乙酯；(2)間溴苯甲酸乙酯經硝化反應得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯；(3)2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯和糠醛經氧化偶聯反應得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。本發明的合成方法反應步驟短，成本低，操作簡單，產物純度高，能夠快速合成得到呋喃類醫藥化工中間體，為化工合成領域提供了新的連接呋喃與苯環的方法。

應用二、

CN201610757508.5公開了一種改性聚丙烯母粒，由以下份數的原料組分組成：200-250份超高分子量聚丙烯粒子、80-90份超高分子量聚丙烯酰胺粒子、100-120份超高分子量聚乙烯粒子、80-90份聚乙烯蠟、10-15份1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、50-80份超高分子量聚乙烯纖維、8-10份氧化石墨烯粉、15-18份三元鋰、8-10份三過氧化三丙酮、8-12份聚氯乙烯、6-8份苯甲酸甲酯、5-6份過硫酸銨、8-10份2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、7-9份間溴苯甲酸、5-8份馬來酸酐接枝相容劑、8-10份順丁烯二酸酐。該改性聚丙烯母粒不僅導熱性能得到了大幅提高，同時其力學性能也有一定幅度提升和機械性能也提高。

應用三、

CN201611114385.X公開了一種酮洛芬的制備方法，所述方法以間溴苯甲酸和苯為起始原料，經酰化、羰基保護、格氏試劑、與環氧丙烷反應、氧化、脫保護等步驟制備酮洛芬。本發明中的方法具有反應路線短，原料易得，收率高，成本低廉的特點。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201510452982.2 一種間溴苯甲酸的環保制備方法

[2] CN201810319964.0一種5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法

[3] CN201610757508.5一種改性聚丙烯母粒

[4]CN201611114385.X一種酮洛芬的制備方法