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518-47-8 / 熒光素鈉的用途及制備

背景及概述[1]

熒光素鈉(Fluoresceinsodium)即9?(鄰羧基苯基)?6?羥基?3H?噸?3?酮二鈉鹽,熒光素鈉為一眼底造影的診斷用藥,對正常角膜等上皮不能染色,但能對損傷的角膜上皮染成綠色,從而可顯示出角膜損傷、潰瘍等病變。

熒光素鈉一般是從間苯二酚和苯酐熱縮合,成鹽而得,含有大量的雜質,主要有未反應的間苯二酚以及酚酞及丫啶黃。以此制備成的注射液顏色很深、不透明,臨床副作用較大。因此,高純度的熒光素鈉的制備是很有必要。

用途[2]

為診斷用藥。用于測定血液循環時間、眼底血管造影、膽囊與膽管造影,角膜、結膜損傷與異物的檢查,淚道狹窄或阻塞的檢查,并用于佩戴眼接觸鏡是否合適的檢查等。

制劑與規格[2]

注射劑:2ml:0.4g、3ml:0.3g、3ml:0.6g、5ml:1g。滴眼劑:0.5%~2%。

熒光素鈉的用途及制備

制備[3]

熒光素納制備如下:

(1)乙酰化:在反應器中加入粗品熒光素納、乙酸酐,加熱回流,反應20?40min,降溫析晶,過濾,濾餅用水洗滌,干燥,得淡黃色雙乙酰熒光素粗品;其中,所述的粗品熒光素納與乙酸酐的質量比為1∶4?6;

(2)重結晶:將上述所得雙乙酰熒光素粗品,用無水有機溶劑熱溶,進行重結晶,得純度更高的白色結晶狀雙乙酰熒光素;

(3)水解:將步驟(2)中所得結晶置反應器中,加入適量蒸餾水,攪拌,滴加質量百分比為20%?40%的氫氧化鈉溶液,充分攪拌反應,至固體物質完全溶解,繼續攪拌20?30min,冷卻至室溫,過濾,濾液緩慢滴加稀鹽酸,調pH至1?3,得紅色沉淀,過濾,濾餅用蒸餾水洗滌,干燥,得熒光素;

(4)堿化:取碳酸鈉及步驟(3)所得熒光素至反應器中,碳酸鈉和熒光素的摩爾比為1∶1,加蒸餾水,加熱攪拌反應20?40min,反應完全后將溶液蒸干,真空干燥,得高純度的熒光素納。

主要參考資料

[1] CN200910041443.4熒光素鈉的精制方法

[2] 實用藥物手冊

[3] CN200910248629.7高純度熒光素鈉的制備方法

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