手機掃碼訪問本站
微信咨詢
農藥咪鮮胺的生產過程中，需要加入三乙胺作為反應原料，后續工序中為了便于咪鮮胺的分離，通常加入稀鹽酸將三乙胺轉化為三乙胺鹽酸鹽溶于水中，達到與咪鮮胺分離的目的。在此工序中，產生大量的三乙胺鹽酸鹽水溶液，同時，該水溶液中也殘留了部分咪鮮胺、咪唑等雜環有機物。三乙胺鹽酸鹽價格昂貴、有毒、易燃易爆，水溶液中殘留的咪鮮胺、咪唑等有機物穩定性高，常規的處理方法難于將有機物降解。
三乙胺鹽酸鹽主要用于有機合成：
1）制備二氯鹵代烷。該方法包括：在二醇及濃鹽酸中加入三乙胺鹽酸鹽進行氯化反應，緩慢升溫到100-120℃條件下，保溫2-3h，反應完成后，濃縮回收鹽酸，濃縮液加入萃取劑進行萃取（萃取2-3次），取有機相進行蒸餾得到二氯鹵代烷，水相回收三乙胺鹽酸鹽。其中，二醇與氯化試劑的摩爾比為1:2-2.5，二醇與三乙胺鹽酸鹽的質量比為1:0.5-1.5。在本方法中催化劑選擇性高，反應平穩，反應的副產物的生成明顯減少，收率有一定的提升。在料液后處理時，通過蒸餾可回收氯化劑鹽酸，通過物料萃取，可以回收部分三乙胺鹽酸鹽催化劑，可以降低生產成本。
2）用于一種具有羥基結構的環三磷腈化合物產物后處理方法，主要解決現有技術中三乙胺鹽酸鹽或吡啶鹽酸鹽以及酸性物質殘留較多的問題。本發明通過采用一種具有羥基結構的環三磷腈化合物產物后處理方法，包括1~6個羥基結構的環三磷腈化合物、三乙胺鹽酸鹽或吡啶鹽酸鹽、四氫呋喃和水的粗品，經過抽濾除去其中的三乙胺鹽酸鹽或吡啶鹽酸鹽，再用pH值為7~12的堿性溶液洗滌，然后采用蒸餾或精餾的方法除去四氫呋喃和水，再加入甲醇溶解，經過抽濾除掉沉淀的固體雜質，濾液通過蒸餾或精餾除去甲醇即得到環三磷腈化合物的純凈產物的技術方案較好地解決了上述問題，可用于環三磷腈化合物產物后處理中。
3）制備N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺，三氟乙酸乙酯在攪拌下通入氨氣，三氟乙酸乙酯發生酰化反應，生成中間體三氟乙酰胺，副產乙醇。三氟乙酰胺在三乙胺存在條件下，與三甲基氯硅烷反應得到N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽。N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽在特定條件下分離，N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺精餾得到成品N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺，本發明在氨氣的作用下由原料三氟乙酸乙酯發生酰化反應，然后在特定的條件下發生合成反應，該方法操作簡單，反應條件容易控制，得到的副產物較少，且無毒副作用；生產條件可控性好，可生產純度高、質量可控的N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺液體。
一種甘氨酸的清潔生產工藝，生產甘氨酸的同時可以聯產三乙胺鹽酸鹽產品。產品可以是甘氨酸、也可以是甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶(混晶可以直接用于生產草甘膦或者是生產亞氨基二乙酸)、也可以得到三乙胺鹽酸鹽產品。
一、在甘氨酸氨解反應的反應器(反應器上方裝有冷凝器，有溶劑冷凝回流裝置及溶劑回收裝置)里加入溶劑甲醇和催化劑(烏洛托品或多聚甲醛)后，加入固體氯乙酸銨(氯乙酸銨可以由氯乙酸生產工藝中的氯化反應液與氨反應直接制取、也可以由氯乙酸固體和氨在溶劑(甲醇、或水)中反應制取)。升溫至65℃開始添加三乙胺，維持溫度在溶劑的沸點附近，一個半小時內添加三乙胺完畢，保溫反應兩個半小時至pH值為7.0-7.5。氯乙酸銨與三乙胺的摩爾比為1∶1。溶劑甲醇的量是氯乙酸銨重量的1-2.5倍。催化劑加入的量是氯乙酸銨重量的十分之一至五分之一之間。
二、保溫反應結束后，降溫至10℃--20℃之間，過濾得到甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶固體和含有甲醇、催化劑及三乙胺鹽酸鹽的循環母液。母液循環使用，用于溶解氯乙酸銨后反應生成甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽。甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶固體可直接作為生產草甘膦的原料使用，因為在甘氨酸法草甘膦的生產工藝中，也會有三乙胺鹽酸鹽的副產物產生，并且由三乙胺鹽酸鹽轉化成三乙胺，回收三乙胺循環使用。如果在生產甘氨酸的工藝中不用分離甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽，并且只是在草甘膦的生產工藝中一次性回收三乙胺，就可以大大降低草甘膦的生產成本。同樣的道理，甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶，也可以用在生產亞氨基二乙酸的工藝當中，在生產亞氨基二乙酸的同時回收三乙胺，降低生產成本。
三、甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶固體也可以按照以下方法處理：在甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶中加入甲醇，由于三乙胺鹽酸鹽在甲醇溶液中的溶解度比較大，過濾可以分別得到甘氨酸產品和三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液。三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液經過蒸發溶劑甲醇，冷卻結晶得到三乙胺鹽酸鹽產品。
[1] CN201610408402.4一種三乙胺鹽酸鹽廢水的資源化處理方法
[2] CN201710323741.7二醇催化制備二氯鹵代烷的方法
[3] CN201310722782.5具有羥基結構的環三磷腈化合物產物后處理方法
[4] CN201710879337.8一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的生產方法
[5] CN201610852122.2一種甘氨酸聯產三乙胺鹽酸鹽的生產工藝