4923-01-7 / 3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用^[1]

3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑可用作醫(yī)藥化工合成中間體。合成以下化合物：

向3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑（150mg，1.52mmol）的二苯醚（2ml）溶液中加入3-（1-乙酰基-1H-吲唑-5-乙酯）-3-氧代丙酸酯（710mg，2.59mmol），TsOH（11mg，0.06mmol），并將混合物在170℃下攪拌1小時(shí)。 用石油醚（8ml）稀釋所得溶液，過(guò)濾收集固體，用乙醚（3ml）洗滌，得到5-（1-乙酰基-1H-吲唑-5-基）-2-甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-7（4H）-酮，為粗棕色固體（100mg，粗品）。LC / MS（ES，m / z）：[M + H] + 309.0

制備 ^[1]

3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑的制備如下：室溫下向（二氨基甲基）肼碳酸鹽（11g，80.3mmol）的水（30ml）溶液中滴加AcOH（9.6g，160mmol）。用HNO 3（0.1ml，濃）調(diào)節(jié)pH4，并將反應(yīng)混合物在回流下攪拌45小時(shí)。真空濃縮所得混合物，得到殘余物，用硅膠柱（2％~20％甲醇的二氯甲烷溶液）純化，得到3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑，白色固體（4克，50％）。

主要參考資料

[1] WO2014066743.HETEROCYCLIC COMPOUNDS FOR THE INHIBITION OF PASK