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10472-24-9 / 2-甲氧羰基環戊酮的幾種合成方法

背景及概述[1]

2-甲氧羰基環戊酮是一種有機中間體,可由環戊酮和碳酸二甲酯通過一步反應制備得到,或者由己二酸二甲酯通過鈉氫或者甲醇鈉關環制備得到。

2-甲氧羰基環戊酮的幾種合成方法

制備[1-3]

報道一、

2-甲氧羰基環戊酮的幾種合成方法

向帶有攪拌器、冷凝管和溫度計的1000ml三口瓶中加入126g環戊酮、567g碳酸二甲酯和12.6g固體堿催化劑KF/Al2O3,其中,固體堿催化劑負載量為10(w/w)%,回流反應3h。冷卻,過濾掉催化劑,濾液減壓蒸除溶劑并精餾,11mmHg壓力、102℃~104℃下收集餾份167g,得到無色透明液體2-甲氧羰基環戊酮,該步收率為78.4%。

報道二、

2-甲氧羰基環戊酮的幾種合成方法

500mL單口燒瓶中加入己二酸二甲酯(43g,247.2mmol)、預干燥的四氫呋喃(250mL)、室溫下,分批加入氫化鈉(14g,350mmol)。投料完畢,置于油浴升溫至50℃,攪拌反應3.5h后,TLC(磷鉬酸處理)監測反應完全。停止加熱,反應移至冰浴下冷卻至5-10℃,滴加3M HCl水溶液,調節溶液的pH 值為4左右,室溫攪拌2h。乙酸乙酯萃取(100mL x 3),合并有機相,依次用飽和碳酸氫鈉(50mL),飽和食鹽水(100mL)洗滌,無水硫酸鎂干燥,減壓除去溶劑,得黃色粘稠液體,柱層析純化,洗脫劑比例為(Hex:EA=10:1),收集組分,旋干得淺黃色液體2-甲氧羰基環戊酮(36.6g,95%yield)。

報道三、

2-甲氧羰基環戊酮的幾種合成方法

一種甲氧羰基環戊酮的捏合合成方法,包括以下步驟:

(1)原料準備:稱量11kg甲醇鈉、52.5kg甲苯、21kg己二酸二甲酯、52.5kg20%的硫 酸溶液;

(2)將11kg甲醇鈉、52.5kg甲苯和21kg己二酸二甲酯加入到200L捏合機中,通過 夾套水蒸汽加熱物料,升溫至95±5℃反應2~2.5h;

(3)反應結束后將物料冷卻至30℃以下,用約52.5kg20%硫酸中和至pH小于3;

(4)將中和后的物料放入分相罐,靜置分相,分離出水相,油相用100L×3去離子水 洗滌至中性;

(5)油相于約20mmHg壓力下脫盡甲苯,得產品13.97kg,回收甲苯47.3kg。

經氣相色譜分析,產品純度為98.2%,產率80.1%,甲苯純度99.1%,甲苯回收率90.1%。 實際消耗甲苯5.2kg,每公斤產品消耗甲苯0.37kg。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201811103416.0 2-己基己二酸的制備方法

[2] [中國發明] CN201810969902.4 一種取代苯乙酸衍生物的制備方法

[3] [中國發明] CN201410148519.4 一種烷氧羰基環戊酮的捏合合成方法

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