5508-58-7 / 穿心蓮內(nèi)酯的制備

背景及概述^[1]

穿心蓮主要有效成分為二萜內(nèi)酯類成分，具有消炎抗菌、抗病毒感染等作用。其中以穿心蓮內(nèi)酯及脫水穿心蓮內(nèi)酯含量最高，而脫水穿心蓮內(nèi)酯是穿心蓮內(nèi)酯化合物中作用最強的一個。以穿心蓮內(nèi)酯或脫水穿心蓮內(nèi)酯及其衍生物制成的藥物，如穿心蓮內(nèi)酯片、穿琥寧注射液、炎琥寧注射液等已在臨床上廣泛應用。

制備^[1]

50g穿心蓮全草粉碎后，其粒徑達到4mm，加入150mL50％乙醇水溶液混合，浸漬提取3次，分別提取3、2、1天。提取液過濾減壓回收溶劑至穿心蓮內(nèi)酯仍處于溶解狀態(tài)，加水適量稀釋，過濾或離心棄去沉淀，將濾液通過南開大學化工廠生產(chǎn)的非極性DA201-A大孔樹脂，濾液經(jīng)樹脂柱交換、吸附的流速為3mL/min；交換完畢后，分別用水、35％、45％、55％、60％乙醇洗脫，洗脫過程用硅膠板薄層層析與穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯標準品進行對照決定收集洗脫液的起始點，高效液相色譜儀檢測洗脫液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量，45％乙醇洗脫液中主要含有穿心蓮內(nèi)酯，含量為46.99％，用80％乙醇水溶解過濾后重結(jié)晶，得到穿心蓮內(nèi)酯晶體0.255g，純度達97.8％；55％乙醇洗脫液中主要含有脫水穿心蓮內(nèi)酯，含量為79.74％，用80％乙醇水溶解過濾后重結(jié)晶，得到晶體0.039g，純度達98.6％。

用過的樹脂柱則用10％乙醇沖洗后可反復使用，乙醇可減壓回收。采用本方法使穿心蓮內(nèi)酯的含量從上樣前的3.6％提高到大孔樹脂富集后的46％，回收率為98％；脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量從0.6％提高到79％，回收率為97％。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN200710142800.7同時制備穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法