69-72-7 / 水楊酸的制備方法

背景及概述^[1]

水楊酸是醫藥、化工等行業用途很廣的一種原料，主要用于制造解熱、鎮痛藥物阿司匹林，同時也是水楊酸甲酯、水楊酸乙酯和水楊酰胺等多種重要藥物生產合成的原料。

制備^[1][4]

報道一、

將質量濃度為20％的水楊酸鈉溶液100kg加溫至50～75℃，用質量濃度為30％的硫酸調PH值為4。加入活性炭0.8kg(可以用水調成糊狀)在50～75℃溫度條件下攪拌保溫2小時。保溫條件下反復過濾(硅藻土過濾)至濾液澄清時加入保險粉0.06kg攪勻后過濾，濾液放至燒杯中。用質量濃度為20％的硫酸調PH值為1析出水楊酸16.5kg，經過降溫、常規過濾、純凈水洗滌、干燥后得含量99.3％的純品水楊酸。

報道二、

稱取質量濃度為20％的水楊酸鈉溶液100g，加入摩爾濃度在0.1mol/l之間氫氧化鈉溶液，調節溶液的pH值為9，混合均勻。再加入含有5%的聚乙二醇1000和2.5%的葡萄糖水溶液，然后在10±5℃溫度條件下，以8000r/min攪拌下緩慢加入0.1mol/L硫酸42mL攪拌2min。待溶液的白色懸浮不再增加時將得到水楊酸渾濁懸浮液進行抽濾分離，并用去離子水洗滌3次后，經50℃真空干燥得含量99.56％白色超細水楊酸粉末。產品經掃描電鏡和圖像處理軟件Image—ProPlus分析平均粒徑為3微米，經測定超細水楊酸粉末中87.4%的粒徑分布在1-5微米范圍內，收率為96.1%。

烷基化方法^[2]

長鏈烷基水楊酸通常用來制備一種性能優異的潤滑油清凈劑——烷基水楊酸鈣。一種水楊酸的烷基化方法如下：

在配有攪拌器、溫度計、加熱套和氮氣管道的500ml玻璃容器中加入1-十八烯201.6g，再加入水楊酸125.0g，加入對苯二酚0.03g，然后加入21.2g苯磺酸。通入氮氣，用磁力攪拌器進行攪拌，在125℃下反應8h后，升溫至150℃，并在1h內加入80.0g苯乙烯，加完后保持1.0h。反應結束后，靜置沉降以回收催化劑苯磺酸，得到產品烷基水楊酸。

應用^[3]

CN201410280005.4提供一種利用水楊酸誘導鐵皮石斛生產石斛堿的方法，采用如下步驟：(1)鐵皮石斛種子播撒于1/2MS培養基表面，在溫度23~25℃，光照強度1500~1700lx，光暗比為10h/14h條件下進行培養，獲得鐵皮石斛組培苗；(2)用0.1%的無水乙醇溶液溶解水楊酸，配制成濃度為5mmol/L的水楊酸母液，將水楊酸母液添加到1/2MS培養基中至水楊酸終濃度為145~155μmol/L；然后將鐵皮石斛組培苗轉苗到上述添加了水楊酸母液的1/2MS培養基，在26~28℃、相對濕度66~68%、光強1800~2000lx、光暗比為12h/12h條件下進行培養，培養29~31天。本發明在組織培養中通過施加少量的水楊酸，即可大幅提高了鐵皮石斛中石斛堿的積累效率，投資少，效果顯著，方便易行。

廢水處理^[5]

水楊酸是一種重要的醫藥、食品、香料和橡膠助劑的中間體。其生產方法是以苯酚作原料，經成鹽-羧基化-酸化等反應合成。生產1噸水楊酸要排放15～20噸廢水，其pH值約為1，CODcr(化學耗氧量)高達19000～22000mg/L，通常情況下含苯酚6000～6500mg/L，水楊酸約1000～1500mg/L。

一種水楊酸生產廢水的治理與資源回收利用方法，其特征是：將水楊酸生產廢水經過預處理后，在0~30℃的溫度和0.5~5BV/h的流量條件下，通過裝填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附樹脂或超高交聯吸附樹脂并帶有夾套的吸附塔，使廢水中的水楊酸和苯酚等大部分有機物吸附在樹脂上。用濃度為2~8%(w/w)的氫氧化鈉水溶液作為脫附劑，將吸附了廢水中水楊酸和苯酚等有機物的樹脂脫附再生，洗脫溫度為30~70℃，脫附劑流量為0.5~3.0BV/h。其顯著優點是水楊酸、苯酚的回收率接近100%，回收的水楊酸和苯酚送回到生產工段進行回用，對最終產品水楊酸的質量沒有影響。

參考文獻

[1][中國發明]CN200710113040.7以水楊酸鈉溶液精制處理生產水楊酸的方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201410810646.6一種水楊酸的烷基化方法

[3]CN201410280005.4利用水楊酸誘導鐵皮石斛生產石斛堿的方法

[4][中國發明]CN201611173770.1一種反應結晶法制備超細水楊酸的方法

[5]CN02112854.5水楊酸生產廢水的治理與資源回收利用方法