手機掃碼訪問本站
微信咨詢
糠酸，白色單斜長菱形結晶，熔點123-133℃，沸點232.14℃，微溶于冷水，溶于熱水、乙醇和乙醚，可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和鹽；在塑料工業中可用作增塑劑、熱固性樹脂等；在食品工業中用作防腐劑；也可用作涂料添加劑、醫藥與香料等的中間體。
一種制備糠酸的方法，具體步驟如下：
1)將減壓蒸餾后的糠醛80ml放入反應器中，控制反應液溫度為20℃，不斷攪拌，按照糠醛：氫氧化鈉水溶液物質的量比為1:0.8的比例按照0.4ml/min的滴加速率滴加40％氫氧化鈉水溶液，滴加完畢后繼續攪拌0.5h；
2)停止攪拌后，向步驟1)得到的混合物中加水稀釋至溶液透明，用苯分兩次萃取得到糠酸溶液，蒸餾回收苯；
3)將步驟2)得到的糠酸溶液用6mol/L的鹽酸調節pH至2～3并過濾，再次用6mol/L的鹽酸調pH至2～3，過濾得到粗品；
4)將步驟3)得到的粗品洗滌、干燥后得到產品糠酸，產品稱重，采用HPLC測定含量為93.2％。
（1）將48.3 g糠醛和等摩爾量的NaOH溶液，NaOH溶液濃度為1.0 mol/L，由柱塞泵輸送至微通道反應器中，同時將空氣以空速1000 h-1通入微通道反應器，控制反應溫度40℃，反應停留時間10min ，從反應器出口處得到反應液。
上述微通道反應器由30根內徑為0.32 mm，長度為10 cm的實施例1得到的毛細管封裝組成，分為進口段和出口段，由連接螺桿固定。毛細管的兩頭由封裝板分別封裝在進口段和出口段，兩塊封裝板分別設置有至少一個加熱孔及測控熱偶插口。
（2）控制步驟（1）得到的反應液溫度0-5℃，滴加30%硫酸164.4 g進行酸化，控制酸化液溫度0℃，養晶12h，過濾，冰水10.5 g淋洗，得到糠酸濕品。
（3）溫度60℃真空干燥5h，得到水分含量小于0.1%的白色或淡黃色結晶性粉末固體糠酸，收率98.6%，純度99.5%。
[1] [中國發明] CN201910995752.9 一種制備糠酸的方法
[2] [中國發明] CN201911101201.X 一種微通道反應器上糠醛氧化制備糠酸的方法