4897-84-1 / 4-溴丁酸甲酯的制備方法

背景及概述^[1-2]

4-溴丁酸甲酯是一種有機中間體，可由4-溴丁酸甲酯后得到。4-溴丁酸甲酯可用于制備環丙基甲氰衍生物，該類衍生物是一種重要的高活性化合物，作為醫藥中間體，廣泛的應用于藥物合成。

制備^[1-2]

報道一、

將5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中，室溫滴加氯化亞砜3.3 mL，滴完后繼續反應 1小時，減壓除去溶劑及過量的氯化亞砜后得無色液體5.4 g。產率99.6%。

報道二、

在四口反應瓶中投入γ-丁內酯100g，三溴化磷64g，氮氣保護下降溫到 -10℃，緩慢滴加溴素200g，尾氣用液堿吸收，保持瓶內溫度為40～50℃； 加畢保溫2小時，降溫到-2℃，滴加甲醇80g，加畢-5～5℃保溫反應1小時。

向上述產物中加入300g氯仿、50g自來水，再用10％Na2CO3水溶液調 PH值＝7、靜置分層，油層再用50g自來水洗滌一次，所有水層作為廢水處 理，油層蒸餾除去溶劑得到4-溴丁酸甲酯，185g，收率88％。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201210023070.X 含有異羥肟酸結構的表鬼臼毒化合物及制備方法和用途

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201110124971.3 環丙基甲氰衍生物的制備方法