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13205-48-6 / 4-甲硫基苯甲酸的制備

背景及概述[1]

苯甲酸類化合物4-甲硫基苯甲酸廣泛用于食品、醫(yī)藥、染料等化工領(lǐng)域,其也是一類重要的有機合成中間體。目前,已經(jīng)有大量文獻報道苯甲酸的合成方法,包括:甲苯液相氧化法,苯甲腈水解法,甲苯氯化水解法,鄰苯二甲酸酐水解法,醇的氧化法等。甲苯液相氧化法是目前最主要的生產(chǎn)苯甲酸的方法,通常在鈷、錳等催化劑催化空氣氧化甲苯制得,但是該類型反應(yīng)單次轉(zhuǎn)化率低,需要多次循環(huán)氧化反應(yīng),且反應(yīng)的官能團耐受性有限。甲苯氯化水解法、苯甲腈、鄰苯二甲酸酐水解法需要使用無機堿脫氫,反應(yīng)結(jié)束后酸中和,產(chǎn)生大量的工業(yè)鹽。此外,這些方法的通常存在官能團耐受性有限的缺點,因此很多含有敏感官能團(如巰基、氰基、酯基等)的苯甲酸不能通過以上方法之別。

制備[1]

4-甲硫基苯甲酸的制備:

4-甲硫基苯甲酸的制備

在10mL圓底燒瓶中,依次加入4-甲硫基苯甲醇0.77g,二乙二醇二甲醚2g,所得混合液在超聲反應(yīng)裝置中,40KHz/30W/70℃超聲輻射敞開反應(yīng)30分鐘。減壓除去二乙二醇二甲醚,重結(jié)晶得4-甲硫基苯甲酸0.79g,產(chǎn)率95%。直接以4-甲硫基苯甲醇原料為起始物料,以廉價綠色、安全的空氣為氧化劑,廉價的二乙二醇二甲醚為促進劑,無溶劑條件下合成所述的苯甲酸類化合物的環(huán)境友好型方法。

參考文獻

[1]CN201810308573.9一種超聲波輔助氧化苯甲醇類化合物合成苯甲酸類化合物的方法

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