613-48-9 / 二乙基甲苯的制備方法

背景及概述^[1]

二乙基甲苯屬于N-烷基芳胺。N-烷基芳胺是一類染料、顏料、醫藥、農藥等的重要化工中間體，用途十分廣泛。

制備^[1-2]

報道一、

在固定床反應器的反應管中加入雷尼鎳催化劑6ml，將對硝基甲苯和乙醇物質的質量比為1∶11的混合液體以0.1ml/min的進料速率加入到反應器中，混合液的液體時空速率為1.0小時-1，調整反應溫度為180℃，反應壓力為2.0MPa，反應器出口的產物經氣液分離器將液體產物分離出來，液體產物除去過量的乙醇后用氣相色譜分析，各組分的含量為：N-乙基對甲苯胺的選擇性88.0％，二乙基甲苯的選擇性8.3％，其它副產物3.7％，對硝基甲苯和對甲基苯胺含量為0。

報道二、

在氮氣氛圍下,先將適量的(甲基2-氧-甲基-3-脫氧-4,6-氧-苯甲叉基-ɑ-D-吡喃阿卓糖苷基-3)-二環己基膦與Pd(OAc)₂在甲苯中混合攪拌10分鐘(配體:Pd(OAc)₂=2:1)制得催化劑,待用。在壓力管中，在氮氣氛圍下,將1.0mmol對溴甲苯、1.2mmol二乙胺、1.2mmol叔丁醇鈉、適量的催化劑和75uL的十二烷（作為GC分析的內標）溶于1.5mL無水甲苯中。將該管密封并置于120℃中，反應數小時。加入二氯甲烷并硅藻土助濾。用氣相色譜分析。通過（石油醚/乙酸乙酯）硅膠柱層析分離產物。

參考文獻

[1][中國發明]CN201811179558.5碳水化合物單膦、它們的制備方法和用途

[2][中國發明]CN201811179558.5碳水化合物單膦、它們的制備方法和用途