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分子結構中含有異氰酸酯基團一的有機化合物通稱為異氰酸酯。有機異氰酸酯是重要的有機合成中間體,在農藥、染料、涂料、皮革上光劑、粘合劑、人造革、聚氨酯防水材料、灌封材料、軟硬泡沫、彈性體以及丙烯酸氨基甲酸酯等高分子材料中有著廣泛的應用。異氰酸酯的生產引起了世界各國的重視,其產量逐年增加。其中,聚氨酯等塑料制品的應用程度,己成為衡量一個國家的綜合國力和現代化程度的標志之一。聚氨酯及其制品的發展與異氰酸酯原料開發息息相關。所以,異氰酸酯的研究與開發具有極其重要的戰略意義。
目前,國內外生產異氰酸酯大多采用傳統的光氣法,此法存在使用劇毒原料光氣、副產大量腐蝕性強的鹽酸、殘余氯影響產品質量及有廢物排放等缺點,終將被淘汰。國內外化工界正在研究生產異氰酸酯的清潔工藝主要發展趨勢以二步法為主,其第一步為氨基甲酸酯的合成,第二步為氨基甲酸酯的熱分解。關于氨基甲酸酯的合成有硝基苯還原撥基化法、芳香胺氧化撥基化法及芳香胺的甲氧撥基化法等。間甲苯異氰酸酯是一種重要的異氰酸酯,主要用于制造聚氨酯材料,某些場合可以替代或。除此以外,間甲苯異氰酸酯也可作為一種重要的醫藥、農藥中間體。
異氰酸酯是一類重要的有機合成中間體,可廣泛用于聚氨酯、涂料、染料和農藥等高分子材料的合成。異氰酸酯產品系列主要包括甲苯二異氰酸酯,幾二苯甲烷二異氰酸酯和苯基異氰酸酯等。隨著聚氨酯工業規模的逐年擴大,異氰酸酯生產技術的發展受到各國學者的關注。間甲苯異氰酸酯是一種重要的異氰酸酯,主要用于制造聚氨酯,它可以在一定程度上代替或,從而緩解國內外異氰酸酯供不應求的現狀。
而且,它還是一種重要的醫藥、農藥中間體。如優煙酒開發一種基于聚硅氧烷超分子彈性體具有雙層結構的皮膚創傷敷料及其制備方法。該方法步驟如下:氨基封端的聚硅氧烷與六亞甲基二異氰酸酯反應得到用作柔性基材層的聚硅氧烷超分子彈性體;羧基封端的聚硅氧烷先后與單官能度和雙官能度的伯胺化合物反應,得到含仲胺基的硅氧烷低聚物;硅氧烷低聚物再先后與間甲苯異氰酸酯和六亞甲基二異氰酸酯反應得到用作粘合層的聚硅氧烷超分子彈性體;再通過熱壓和冷壓成型工藝制備雙層聚硅氧烷超分子彈性體薄膜敷料。
這種薄膜敷料具有良好的透氣性和吸水性,將其用作慢性傷口敷料有利于創面組織的生長和再生,加速傷口的愈合。該方法采用聚硅氧烷為原料,無細胞毒性和皮膚刺激性,生物相容性良好。
方法1:1)合成操作:反應前將準確稱量的間甲苯胺、和催化劑甲醇鈉及溶劑甲醇加入四口燒瓶中,通置換四口燒瓶內空氣,在攪拌條件下油浴加熱升溫到℃左右回流,開始記時。反應結束,冷卻至室溫后,收集反應液。2)后處理操作:用的鹽酸中和反應液至左右,然后進行過濾。加入鹽酸的目的是將溶于甲醇的催化劑甲醇鈉轉化為白色氯化鈉沉淀。
將所得到的濾液倒入燒杯中進行減壓蒸餾,蒸餾至無餾出液出現,停止蒸餾,冷卻,燒瓶內有固體析出,如仍有過多液體,需過濾,得到淡黃色固體,用無水乙醇重結晶得到白色針狀晶體即本實驗的間甲苯氨基甲酸甲酷產品,稱重。
方法2:1)合成操作:間甲苯胺與碳酸二甲酷合成間甲苯氨基甲酸甲醋的反應,是在不銹鋼高壓反應釜中進行。反應前將準確稱量的間甲苯胺、和催化劑加入到反應釜中,通置換釜內空氣,在攪拌條件下加熱升溫,溫度恒定后開始計時。2)后處理操作:反應完畢后,將反應釜通冷卻水,至室溫,打開泄壓閥泄壓至零,然后打開高壓釜,取出反應液于燒杯中。
由于需將高溫反應液降至室溫,將有部分產品從反應液中析出,為充分溶解這部分產品及洗滌釜內殘留的固體,可以向釜內倒入,進行洗釜。將上一步倒入的取出與步的反應液合在一起,緩慢加熱至產品溶解。立即趁熱于熱漏斗中減壓過濾以除去含有催化劑的固體殘渣,收集殘渣,后續處理。將所得到的濾液倒入燒瓶進行減壓蒸餾,蒸餾至無液體流出,停止蒸餾,冷卻,燒瓶內有固體析出,稱重粗品。最后用無水乙醇重結晶純化粗品,得到白色結晶狀固體,稱重。
[1] 間甲苯異氰酸酯綠色合成工藝研究
[2] CN201610365141.2一種基于聚硅氧烷超分子彈性體具有雙層結構的皮膚創傷敷料及其制備方法