111-75-1 / 2-丁氨基乙醇的制備

背景及概述^[1]

2-丁氨基乙醇可用作醫藥合成中間體。如果吸入2-丁氨基乙醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備

向3-氨基丙-1-醇（1.0g，13.3mmol）和丙醛（0.77g，13.3mmol）的MeOH（20mL）溶液中加入MgSO4（6.4g，53.3mmol）。將反應混合物在25℃下攪拌12小時后，過濾未溶解的物質，并在冰浴下用NaBH4（556mg，14.6mmol）處理濾液。然后將混合物在25℃下攪拌1小時。將反應溶液真空濃縮，將殘余物溶于DCM（100mL）中并攪拌5分鐘。過濾未溶解的物質，將濾液真空濃縮，得到2-丁氨基乙醇（1.0g，64.1％），為黃色油狀物。

應用^[1]

2-丁氨基乙醇可用作醫藥合成中間體。如發生如下反應：

具體步驟如下：向2-氨基-8-（甲氧基羰基）-3H-苯并[b]氮雜-4-羧酸鹽酸鹽（化合物A，2.0g，6.7mmol）的DMF（50mL）溶液中加入HBTU（3.1g，在0℃下，8.1mmol），DIPEA（3.4g，26.8mmol）和2-丁氨基乙醇（870mg，7.4mmol）。將反應混合物在25℃下攪拌18小時，加入水（100mL），用EA（50mL）萃取混合物。將有機層用鹽水洗滌，經無水Na2SO4干燥并濃縮，得到粗產物。通過硅膠柱色譜（PE：EA=1：1-0：1）純化粗產物，得到所需產物2-氨基-4-（（3-羥丙基）（丙基）氨基甲酰基）-3H-苯并[b]氮雜卓-8-羧酸酯（化合物P，2g），為黃色油狀物。MS：計算值360（M+H）+。測量360（M+H）+。

主要參考資料

[1] US20160257653Benzazepinedicarboxamidecompounds