114971-52-7 / 芐基三甲基二氯碘酸銨的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

芐基三甲基二氯碘酸銨是一種有機(jī)化合物，可由芐基三甲基氯化一步成鹽制備得到，可以用于測(cè)定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量。

制備^[1]

將芐基三甲基氯化銨（18.60 g，0.1 mol）的水（100 mL）溶液滴加到攪拌的ICl（16.20 g，0.1 mol）的CH2Cl2（200 mL）的黑色溶液中，并在室溫下繼續(xù)攪拌30 分鐘 然后分離出CH2Cl2層，干燥（MgSO4），并減壓蒸發(fā)。 殘余物從CH2Cl2/醚（3∶1）中重結(jié)晶，得到明亮的產(chǎn)物。 黃針，產(chǎn)量30.0g，86％。 mp 125-126℃。

應(yīng)用^[2]

環(huán)氧樹脂是泛指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)高分子化合物。 環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)是以分子鏈中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)為其特征，使它們可與多 種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶、不熔的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。CN201010192004.6提供了一種測(cè)定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量的方法。具體步驟是：i、精確稱量一定質(zhì)量的環(huán)氧樹脂，加入一定體積的氯仿使其完全溶解后， 加入過量高碘酸，使環(huán)氧樹脂中的α-二元醇與高碘酸反應(yīng)生成碘酸；加入芐基三甲基胺，使碘酸與芐基三甲基胺反應(yīng)生成芐基三甲基二氯碘酸銨；用間接碘量法，在中性、弱酸性溶液中，使高碘酸和碘酸與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì)；然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，采用淀粉指示劑來判斷滴定終點(diǎn)，得到所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；ii、根據(jù)步驟i進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，得到空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；iii、按下式計(jì)算：可得到環(huán)氧樹脂中α-二元醇的含量。

式中：

B——做空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

S——做樣品試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

W——樣品的稱樣量，g；

主要參考資料

[1]From Synthesis, (7), 545-6; 1988

[2][中國發(fā)明] CN201010192004.6 一種測(cè)定環(huán)氧樹脂中α-二元醇含量的方法