3236-82-6 / 乙氧醇鈮的制備

背景及概述^[1][2]

乙氧醇鈮主要用作金屬有機化合物氣相沉積技術(MOCVD)制備大面積Nb2O5電致變色薄膜和鈮酸鹽(LiNbO3、KNbO3等)薄膜材料的原料。乙氧醇鈮是極具發展前景的陰極著色薄膜，乙氧醇鈮具有優異的壓電、熱電、光電、光彈性、電光和非線性光學特性，廣泛用于集成光學、光通信、光學波導等領域，如集成光路(IntegratedOptics)、表面聲波(SurfaceAcousticWave，SAW)裝置的鐵電陶瓷材料。乙氧醇鈮還用于Sol-Gel法制備活性好、彌散度和純度高的超微細球形Nb2O5。

乙氧醇鈮

制備^[2]

現行制取乙氧醇鈮主要采用金屬鹵化物與醇反應的合成方法，該工藝過程需加入大量的有毒稀釋劑——苯，對設備要求高，操作環境差，且由于合成時生成大量顆粒細小的鹵鹽沉淀，降低了金屬的回收率。近年來，國內外采用電化學方法研究直接合成乙氧醇鈮取得了顯著進展，該工藝比現行工藝縮短了流程，減少了污染，具有產能大，設備投資省和原料便宜等優點。目前已有電化學合成乙氧醇鈮的報道，研究工作集中在導電劑的選擇和用量，電解參數的影響等方面。

具體方法：

電化學合成在裝有冷凝回流管的密封無隔膜電解槽中進行，電解槽采用硬質PVC板，槽體尺寸為95mm×115mm×125mm，體積約1.3L。鈮陽極板有效面積為10.0cm×6.0cm；不銹鋼板有效面積為10.0cm×8.0cm。每次固定無水乙醇1.3L，導電劑濃度為0.04mol/L，電流1.8~2.0A(電流密度300~330A/m2)，極距2.5cm。在合成過程中，電解液溫度快速升高至沸點80℃，要想控制合成在低于電解液沸點的溫度下進行很難實現。考慮到溫度升高對提高電解液的導電率非常有效，如：導電劑濃度為0.04mol/L，電解液在25℃時的電導率是0.08×104µS·cm-1；80℃時，電導率升高至0.2×104µS·cm-1。此外，沸騰形成的攪拌作用對降低陽極的濃差極化有利。因此，沒有采用降溫措施，整個合成過程中電解液都處在沸騰狀態，產生的已醇氣體經冷凝管回流入電解槽，合成時間76~80h。合成得到乙氧醇鈮和乙醇的混合溶液，在80℃蒸餾出多余的乙醇，將溫度升高至190℃，再進行減壓蒸餾得到淡黃色粘稠狀液體產物乙氧醇鈮。

主要參考資料

[1]鄭平. (1999). 乙醇鈮、乙醇鉭的制備和乙醇鈮、乙醇鉭、乙醇鉀混合溶液的性質. 湖北第二師范學院學報(2), 52-53.

[2] 楊向榮, 顧豪爽, 胡永明, 尤晶, 袁穎, & 胡正龍. (2007). 溶膠-凝膠法制備0.1bifeo3-0.9srbi2nb2o9鐵電薄膜的結構和光學性質研究. 功能材料, 038(009), 1437-1439.

[3] 陳藝鋒, 王宇菲, 夏志美, 符金開, & 陳濱. (2009). 電化學合成乙醇鈮工藝研究. 湖南工業大學學報, 23(3), 42-45.