3184-13-2 / L-鳥氨酸鹽酸鹽的提純方法

背景及概述^[1]

L-鳥氨酸鹽酸鹽是重要的醫(yī)藥工業(yè)基礎(chǔ)原料，是細胞中重要的代謝產(chǎn)物， 對于生物體內(nèi)液態(tài)氨的排除有重要的調(diào)節(jié)作用。

提純方法^[1]

步驟1、

取發(fā)酵液3L于混凝器中，該發(fā)酵液鳥氨酸鹽酸鹽含量為6.57％，無機膜過濾后的固懸物含量為1.38g/L，得濾液3.4L，鳥氨酸鹽酸鹽含量為5.69％，折算鳥氨酸鹽酸鹽收率為98.19％。濾液調(diào)節(jié)PH值至4.0?5.0，在分鐘200轉(zhuǎn)的攪拌速度下，先加入5％的聚合氯化鋁絮凝劑150ml，2～3分鐘后再加入0.5％陽離子聚丙烯酰胺助凝劑15ml，繼續(xù)攪拌1分鐘，然后在每分鐘50轉(zhuǎn)的速度下慢攪3分鐘，沉降10分鐘，傾出上清液，用3L水分兩次洗滌沉渣，冼水與上清液混合，過硅藻土預涂層的板框壓濾機，得到一次濾液6.7L，一次濾液鳥氨酸鹽酸鹽含量2.81％，固懸物0.0172g/L，折算鳥氨酸收率為97.32％，固懸物去除率99.75％。所述鳥氨酸檢測為紙層析法；固懸物檢測為重量法。

步驟2、

將步驟1獲得的一次濾液取4L，添加1％的活性炭，并保持其溫度為60℃和200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌1小時，然后過濾，將活性炭分離出來，得到二次濾液3.5L，加熱二次濾液的溫度至80℃，濃縮至原體積的2/3，冷卻過濾除鹽和其它雜質(zhì)，得精二次濾液2.4L。

步驟3、

在將除去活性炭以及鹽和其它雜質(zhì)的精二次濾液2.4L注入到濃干爐之后，保持其溫度為70℃，出現(xiàn)結(jié)晶后，開動攪拌繼續(xù)濃縮，以視鏡觀察結(jié)晶干爽為止，然后冷卻。往濃干爐加入藥用炭漿液，即投入前藥用炭先與90％乙醇完全混合成稀漿狀，90％以上溶解，用85％乙醇及洗液，并用蒸汽加熱至75～80℃，讓爐內(nèi)結(jié)晶完全溶解，進行脫色。

步驟4、

將步驟3中最后得的已溶解的溶液經(jīng)一級過濾器過濾，循環(huán)至清后，再經(jīng)二級過濾，循環(huán)回流，過濾壓力控制在0.08～0.15Mpa，過濾爐內(nèi)溫度控制在75～80℃，得三次濾液。將三次濾液放入結(jié)晶罐，用冷凍水進行冷凍結(jié)晶，降溫速度≤20℃/小時，邊降溫邊攪拌，攪拌速度40～50rpm，當降至6～22℃時，停止降溫，即得濕精品。將濕精品繼續(xù)離心甩干10～40分鐘后出機，待旋轉(zhuǎn)干燥機預熱10～20分鐘，將濕精品投入真空旋轉(zhuǎn)干燥混合機，在真空度?0.1～?0.08Mpapa，干燥溫度65～70℃的條件下進行烘干混合，時間4～4.5小時，冷卻降溫至28～36℃，最后得L?鳥氨酸鹽酸鹽結(jié)晶物。該L?鳥氨酸鹽酸鹽結(jié)晶物性能好，即結(jié)晶透光度＞98％。

參考文獻

[1] CN201210241383.2一種L-鳥氨酸鹽酸鹽的提純方法