elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 615-36-1 > 615-36-1 / 鄰溴苯胺的主要應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

615-36-1 / 鄰溴苯胺的主要應用

背景及概述[1]

鄰溴苯胺白色針狀結晶。分子量172.03。熔點32℃。沸點229℃。相對密度1.578(20/4℃)。折射率1.6113。溶于醇和醚,不溶于水。用于有機合成中間體。以鄰硝基苯胺為原料,經重氮化、溴化、還原而得。鄰溴苯胺可用作醫藥合成中間體。目前工業生產鄰溴苯胺的方法還是比較傳統的方式,這種傳統的生產方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產工藝較為復雜,難以符合人類的需求。

應用[2-5]

鄰溴苯胺可作為染料原料,如偶氮染料、喹啉染料等,醫藥及有機合成中間體。其應用舉例如下:

1)制備8-溴-4-羧基喹啉,該方法包括如下步驟:(1)鄰溴苯胺與丁烯酮在三氯化鐵催化下,反應得到8-溴-4-甲基喹啉;(2)在有機溶劑中,用二氧化硒氧化8-溴-4-甲基喹啉,得到8-溴喹啉-4-甲醛;(3)在酸性介質中,用雙氧水氧化8-溴喹啉-4-甲醛,得到8-溴-4-羧基喹啉。該方法以更為經濟的鄰溴苯胺為原料,合成步驟簡單,合成收率高,選擇性高。

2)制備1-溴咔唑,屬于有機化學合成領域。本發明所提供的1-溴咔唑的制備方法具體為:以鄰溴苯胺和鄰溴碘苯為原料,進行烏爾曼偶聯反應,制得中間體二-(2-溴苯基)胺;所述中間體二-(2-溴苯基)胺在鈀催化劑作用下進行關環反應得到1-溴咔唑。本發明所述方法反應操作簡單、溶劑能回收套用,原材料成本低、收率高,有利于實現工業化生產。此外,由本發明所述方法制得的1-溴咔唑純度高,可以用于OLED光電領域、醫藥、染料、農藥等領域,是一種重要的咔唑類中間體,具有廣闊的應用前景。

3)制備5-甲基-7-氨基-5H,7H-二苯并[b,d]氮雜環庚-6-酮,該方法以鄰溴苯胺和苯硼酸為原料,經鈴木偶聯反應得到2-氨基聯苯,用氯甲酸乙酯保護氨基后以叔丁醇鉀作為縛酸劑,與碘甲烷進行N-甲基化反應,再經氨基脫保護和氯乙酰基化,最后經分子內傅-克環化烴基化反應得到目標產物。本發明具有工藝簡單、整體收率高、生產成本低的優點,適合工業化大規模生產。

4)制備鄰二溴苯,將氫溴酸、氧化亞銅、鄰溴苯胺依次加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應器中,加熱至80℃以上,保持80-100℃之間,從液面下滴加亞硝酸鈉的水溶液,滴完后,水蒸汽蒸餾出產品,分出油層,水堿水洗一次,水洗一次后,減壓蒸餾產品。本發明提供的一種鄰二溴苯的制備方法,使用一步法進行重氮化及分解反應,大大減少了能耗及冷凍設備投資,且產品收率穩定,不會因為兩步法的制冷原因而造成收率波動,連續生產能力大大提高,產品的質量與兩步法一致,收率稍高,制備過程簡便易行,產品質量好,工藝要求低,是一種適合工業生產的方法。

制備[6]

一種鄰溴苯胺合成的生產工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,

(一)重氮化

a.選取一重氮化反應釜,然后向內加入90-110kg的鄰硝基苯胺、450-550L的水和150-170L的濃鹽酸,開啟攪拌裝置開始攪拌。

b.對步驟a中反應釜內通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至≤5℃。

c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130-135kg23.7%的亞硝酸鈉水溶液,控制釜內溫度≤10℃,然后繼續攪拌反應10-20min后的到重氮反應液。

(二)溴化

a.選取一溴化反應釜,然后向內加入165-170kg的硫酸銅與110-130kg的水,開啟攪拌裝置開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。

b.對步驟a中完全反應后的反應液中加入115-120kg的溴化鉀和40-45kg的粉狀無水亞硫酸鈉,繼續攪拌,直至釜內析出白色溴化銅沉淀。

c.向步驟b的料液抽至離心機中離心,得到晶體。

d.再選取一加有70-90L的氫溴酸反應釜,開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟(一)中制得的重氮反應液,持續攪拌2.5-3.5h。

e.將步驟d中的反應物通入進行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至結晶釜中進行結晶,然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至≤20℃,析出結晶。

f.將步驟e中的結晶投入離心機進行離心后得到鄰硝基溴苯。

(三)還原

a.將步驟(二)制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中,再加入100L水開啟攪拌后再加入100kg鐵粉。

b.將步驟a中的釜內溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg,再次回流3.0h開啟冷水冷卻。

c.將步驟b中冷卻后的反應料液內加入氫氧化鈉進行中和直至pH值為7-8.。

d.對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后,餾出液冷卻后通過離心后得到的產物即為鄰溴苯胺成品。

主要參考資料

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] CN201310385816.6一種8-溴-4-羧基喹啉的合成方法

[3] CN201710374924.1一種1-溴咔唑的制備方法

[4] CN201310354172.45-甲基-7-氨基-5H,7H-二苯并[b,d]氮雜環庚-6-酮的制備方法

[5] CN201410058576.3一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法[6] CN201410256608.0一種鄰溴苯胺合成的生產工藝

主站蜘蛛池模板: 数字多媒体展厅设计,智慧科技互动企业展馆展厅设计公司-深圳炫之风 | 徐州护栏,铝艺栏杆,铝艺大门,铝艺栏杆门,别墅铝艺大门-徐州桂丰金属科技有限公司 | 威海牙科,威海种植牙,威海人工种植牙-威海经济开发区姚晓艺口腔诊所 | 线束加工_线束加工厂_线束厂-苏州缆仕特电子有限公司 | 真人外教一对一_在线英语培训_成人英语培训【春喜外语学习官网】 | 内衬不锈钢复合管,大口径内衬不锈钢复合钢管,双金属复合管,内衬不锈钢复合管厂家-江苏新澎 | 昆明纸箱厂-礼盒定制-包装盒定做-纸箱厂-云南包掌柜包装有限公司 | 微型电磁阀_隔膜泵_活塞泵_微型水泵_微型真空泵_微型气泵【东莞市宗旨电子科技有限公司】 | 人民交通网-人民交通杂志官网| 济宁山银煤矿机械有限公司,钻采工具,防爆电器,凿岩机械,风动工具,矿山机械,建筑机械,支护设备,通风防尘,铁路设备,仪器仪表,大型设备,矿用泵,钎具类,消防类,矿车类,配件区类 | 浏阳企业网站建设|设计|制作,专业做网站,建站公司-冠讯网络公司 领先的一站式_专利申请代理知识产权服务平台_乐知网 | 苏州温测仪器有限公司-苏州炉温跟踪仪|苏州隔热箱|苏州炉温测试仪|苏州恒温恒湿箱 | 活性炭吸附设备,UV光氧废气处理设备,破碎机专用除尘器,催化燃烧设备厂家-河北碧清环保设备有限公司 | 首页--南京俊全科技有限公司,环保监测无人机,大疆无人机,农用无人机,植保无人机,巡检无人机,无人机环境监测仪,消防,无人机,航拍测绘,固定翼无人机,无人机电力巡检,四旋翼无人机 | 山东宇帆航空科技有限公司官网 | 手术无影灯生产厂家-提供电动手术台,电动产床定制与批发-山东华辰医疗设备有限公司 | 室内模拟高尔夫,射箭馆-北京鹰搏蓝天科技有限公司 | 可可英语-年轻人的英语听说训练平台| 整体滤板模板-S型塑料滤砖-MBBR生物悬浮球填料-微孔曝气器-大恒环保科技 | 网络公关公司_舆情监测_危机公关_品牌公关_一夜红传媒 | 菏泽圣邦仪器仪表开发有限公司| 以物联网技术为核心专注于智能安防领域物联网服务的高新技术企业-北京欣智恒科技股份有限公司(官网) | 太阳能路灯-庭院灯-太阳能灯生产厂家-北京日月升太阳能科技公司 太阳能路灯生产厂家-郑州太阳能高杆灯价格-道路照明智能路灯-河南坤德照明 | 新一能-配电箱、变频柜、plc控制柜、开关柜生产厂家 | 实木中药柜,实木中药斗,木制中药柜,木制中药柜的价格,实木中草药柜,安国美佳中药柜厂家 | 长春互联网运营值选星广传媒,长春短视频运营,长春新媒体运营,长春互联网运营,长春抖音运营,吉林视频号代运营,吉林快手代运营,短视频推广公司,公众号运营,微博运营,新媒体运营 | 科衣洛定制衣柜,书柜,厨柜,衣帽间,电视柜,酒柜,餐厅柜,门厅柜,鞋柜——科衣洛全屋定制官网 | 微型压力传感器-工业压力放大器-压力传感器厂家-力准传感 | 校园防欺凌|视频一键式报警器|防霸凌报警柱|停车场语音对讲|商铺联网报警|应急广播音柱|居家养老一键通|盾王可视联网运营中心 | 铜陵金玉米业有限责任公司【官网】| 全自动清洗过滤器_网式盘式过滤器_石英砂过滤器_叠片过滤器-湖南多灵过滤系统科技有限公司 | 外墙涂料_真石漆_真石漆批发_河南宝润达真石漆厂家 | 指纹锁_智能锁_指纹密码锁_智能锁十大品牌_智能门锁厂家-深圳市豪力士智能科技有限公司 | 重庆消杀公司-重庆斗哥环保科技-灭鼠公司-重庆灭蟑螂-除四害-灭老鼠-灭虫-重庆灭白蚁公司 | 输送机|滚筒输送机|皮带输送机|滚筒|无动力滚筒|万向球生产厂家-上海霞韵输送机械设备有限公司 | 塑料模具公司,塑料包装桶厂家,PET打包带厂家,缠绕膜厂家-新疆福吉亚工贸有限公司 | 无锡市钧辉机械制造有限公司 | 深圳家具网-家具展会-家具检测-家具品牌—深圳市家具行业协会官网 | 友联智能|RFID应用服务供应商|专注RFID行业解决方案|RFID数据采集-助力行业数字化转型 | 青砖_仿古砖_仿古小青瓦-「肥西晓军仿古建材」 | 全自动圆木多片锯_立式圆木多片锯价格_大型圆木多片锯厂家-邢台友创机械制造有限公司 |