121-60-8 / 一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝

背景技術

對乙酰氨基苯磺酰氯為醫(yī)藥中間體，是制備磺胺甲苯異噁唑和磺胺噻唑等磺胺類醫(yī)藥的主要原料，目前國內(nèi)都是以自用為主，制備好濕品即刻投料使用，否則就會發(fā)生分解、變質(zhì)，達到保質(zhì)穩(wěn)定的期限最多也就才三天，真正作為商品，在市場上目前還是空白，國外生產(chǎn)主要采用深冷干燥技術設備和噴霧造粒干燥來制得成品，但添加劑對反應有影響。 發(fā)展趨勢是采用深冷干燥有利于制得產(chǎn)品的穩(wěn)定性，但投資較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，延長保質(zhì)期限的對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決其技術問題所采取的技術方案是：一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝，它的生產(chǎn)工藝以乙酰苯胺為原料，加入氯磺酸和退熱水經(jīng)過氯磺化反應制得磺化油，制得的磺化油加水，進行水解反應，水解后的磺化油經(jīng)過抽濾過程，一份產(chǎn)生氯化氫氣體，氯化氫氣體經(jīng)過循環(huán)吸收制得稀鹽酸，另一份制得的產(chǎn)物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥，制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于：所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑，離心后制得的成品采用氣流干燥，真空包裝成品。

為了取得更好效果的保質(zhì)期延長期限，所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質(zhì)量比，乙酰苯胺：二氯乙烷=1 ：4?8.

具體實施例中，達到有益效果的質(zhì)量配比為：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的質(zhì)量比為1 ：5。

具體實施例中，達到有益效果的質(zhì)量配比為：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的質(zhì)量比為 1 :6.

本發(fā)明的有益效果是：加入的二氯乙烷溶劑，使用在溶解工藝過程中，保證對乙酰氨基苯磺酰氯溶液的穩(wěn)定性，制成的對乙酰氨基苯磺酰氯成品可保質(zhì)在180天左右，填補了市場空白，提高了經(jīng)濟效益。

具體實施方式

一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝，它的生產(chǎn)工藝以乙酰苯胺為原料，加入氯磺酸和退熱水經(jīng)過氯磺化反應制得磺化油，制得的磺化油加水， 進行水解反應，水解后的磺化油經(jīng)過抽濾過程，一份產(chǎn)生氯化氫氣體，氯化氫氣體經(jīng)過循環(huán)吸收制得稀鹽酸，另一份制得的產(chǎn)物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥，制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于：所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑， 離心后制得的成品采用氣流干燥，真空包裝成品。所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質(zhì)量比，乙酰苯胺：二氯乙烷=1 ：4?8。