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553-86-6 / 苯并呋喃酮的制備

概述[1]

苯并呋喃酮是重要的有機合成中間體,可用于合成醫藥、農藥及新型抗氧劑。其常見的合成方法有以下幾種:以鄰羥基苯乙酸為原料經脫水制得,或以鄰氯苯乙酸為原料經水解環合制得,或以苯甲醚為原料制得鄰羥基苯乙酸,再環合而得。前二者原料不易獲得,后者路線較長。

苯并呋喃酮的制備

應用[3]

苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑嘧菌酯的重要中間體。

制備[2]

1)將原料鄰氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿,升溫至100-120℃反應;

2)前述合成釜的反應結束后,將合成釜的溫度降溫至室溫;

3)將前述步驟2降溫至室溫的合成釜中的物料進行過濾,過濾回收催化劑;

4)將前述過濾后的濾液轉至環合釜,并向環合釜中投入催化劑和甲苯,升溫至100-120℃,回流反應5-8小時;

5)前述回流結束后的物料加水洗滌其中的雜質,將前述的有機相轉入濃縮釜進行濃縮;

6)將前述濃縮出定量的甲苯后,即為苯并呋喃酮的甲苯溶液;

7)將濃縮后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精餾出苯并呋喃酮,即得苯并呋喃酮。

進一步地,步驟1為將原料800-1000Kg鄰氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿,升溫至100-120℃反應。

進一步地,步驟4為將前述過濾后的濾液轉至環合釜,并向環合釜中投入催化劑和300-500Kg甲苯,升溫至100-120℃,回流反應5-8小時。

進一步地,步驟5為前述回流結束后的物料加150-200Kg水洗滌其中的雜質,將前述的有機相轉入濃縮釜進行濃縮。

進一步地,液堿的濃度為40-42%。

進一步地,步驟1的催化劑為乙醇鈉或季銨鹽中的一種。

進一步地,步驟4的催化劑為RaneyNi。

本方法的技術特點和效果為:上述工藝在操作時與現有的技術相比,克服了嘧菌酯中間體苯并呋喃酮生產工藝路線較長的缺點,同時繼承了現有技術的優點原料廉價易得,操作簡單,因此本發明降低了原料的成本,生產的工藝比較簡單操作,且更加環保。

主要參考資料

[1] 董平, 西曉麗, & 齊泮侖. (2006). 3-芳基苯并呋喃酮的穩定機理及在bopp穩定過程中的作用. 精細石油化工進展(9), 32-34.

[2] 孟鑫, 辛忠, & 蔡智. . 苯并呋喃酮在抑制聚丙烯降解過程中的作用. 中國塑料(6), 81-85.

[3] 孟鑫, 周長路, & 辛忠. (2009). 苯并呋喃酮衍生物結構對其dpph捕獲能力的影響. 應用化學, 26(12), 1409-1413.

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