456-55-3 / 三氟甲氧基苯的制備與應用

背景及概述^[1][2]

三氟甲氧基苯屬于苯類衍生物，可應用于農藥、醫藥和液晶中，用含氟有機化合物作原料合成的醫藥具有很多優點：如可以增強藥品的藥性、療效高，并且無其它副作用，而且還具有持久性、口服性好的特點。近年來，該有機化合物已得到廣泛應用。

制備^[1]

1、氯化反應

在1000ml帶有機械攪拌、冷凝管、溫度計、插底通氣管、滴加管的反應器中加入對 氯三氟甲苯溶劑150g，開啟攪拌，升溫至139～140℃，至溶劑出現回流時，通氯氣，開始滴加 苯甲醚200g、對氯三氟甲苯溶劑600g和偶氮二異丁腈引發劑10g的混合溶液，在139～140℃ 下滴加12小時左右，滴加完成后取樣分析，二氯甲氧基苯低于0.3％時，停止反應，降溫。

2、氟化反應

將氯化反應所得的混合溶液1134.5g加入到1L高壓釜中，加入氟化氫133.3g，開啟 攪拌，升溫至95℃，在2.8Mpa壓力下保溫反應3～4h。停止反應，取樣分析。

3、產品分離

將反應產物水洗，分層，取下層油相液體精餾。在-0.095Mpa～-0.1Mpa，40℃條件 下精餾。得溶劑對氯三氟甲苯719.7g，純度99.13％,溶劑回收率95.12％；得三氟甲氧基苯 286.38g，純度99.95％，三氟甲氧基苯收率95.46％。

應用^[2]

對硝基三氟甲氧基苯是合成對三氟甲氧基苯胺的原料，而對三氟甲氧基苯胺作為含氟有機中間體，可廣泛應用于農藥、醫藥、液晶材料中，如用于合成各種殺蟲劑、除草劑，電子照相材料、活性光纖，以及用于合成治療心血管、糖尿病等醫藥。一種三氟甲氧基苯硝化的方法。以純的三氟甲氧基苯為原料，以發煙硝酸和濃硫酸的混合酸為硝化劑，通過連續輸送設備使兩者在微通道反應器內強烈混合，優選地，使混合后的物料進一步在微通道反應器后部的第二反應器內混合、反應，得到產物三氟甲氧基硝基苯。本方法利用微通道反應器高效傳質傳熱特性，在優化微反應器結構和操作參數下，可實現99％以上的原料轉化并高選擇性地生成對、鄰位硝基三氟甲氧基苯，間位和二硝化副產物分別低于0.1％和1％。

主要參考資料

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201610334830.7 一種三氟甲氧基苯的生產方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201610218214.5 一種三氟甲氧基苯硝化的方法