83647-42-1 / 3-氨基-2-甲基苯甲醇的制備

背景及概述^[1]

3-氨基-2-甲基苯甲醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-氨基-2-甲基苯甲醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

3-氨基-2-甲基苯甲醇的制備如下：

具體步驟如下：向攪拌的（2-甲基-3-硝基-苯基）-甲醇（13）（100mg，0.598mmol）在EtOH（5mL）和水（1mL）中的溶液中加入鐵粉（183mg，3.29mmol）和氯化銨（22mg，0.419mmol），將所得混合物回流2小時。然后將反應(yīng)混合物升至室溫并通過硅藻土床過濾。將濾液用EtOAc稀釋，用水洗滌，用硫酸鈉干燥減壓濃縮，得到3-氨基-2-甲基苯甲醇（70mg，85％），為黃色膠狀物。

應(yīng)用

3-氨基-2-甲基苯甲醇可用作醫(yī)藥合成中間體，可發(fā)生如下反應(yīng)：

具體步驟如下：向吡啶（1mL）中加入0.51mmol）和3-氨基-2-甲基苯甲醇（70mg，0.51mmol）的HATU（290mg，0.765mmol）并將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌。50°C，16小時。然后將其用EtOAc稀釋，用2NHCl，飽和NaHCO3溶液水洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥并減壓濃縮。通過柱色譜（二氧化硅，梯度：25-30％EtOA的己烷溶液）純化由此獲得的粗品，得到灰白色固體狀的所需化合物（35mg18％）。

主要參考資料

[1](WO2018175324)COMPOUNDSANDMETHODSFORREGULATINGINSULINSECRETION