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36635-61-7 / 一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法

背景技術

對甲苯磺酰甲基異腈是一個在有機合成中,尤其是合成五元有機雜環話和中用途 廣泛的中間體,在藥物合成及其他精細化工產品合成中均已得到應用。

然而,現有的制備方法其產率很低,由于其與水混合,一般不回收,大量制備時增 加成本且污染環境,應考慮以廉價或易回收的溶劑代替。

發明內容

本發明的目的提供一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法,解決上述現有技術問 題中的一個或者多個。

根據本發明的一個方面,提供一種對甲苯磺酰甲基異腈,按重量份包括N-對甲苯 磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、無水乙醚130-200份和乙腈47-69份、 乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。

在一些實施方式中:所述活性炭含水量為6-8 %。

在一些實施方式中:所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程:將羥甲 基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中,并加入足量的去離子水,持 續攪拌20-35m,然后放入-34 °C的冷藏箱中冷卻14h,收集白色晶體,放入燒杯中用5 %的氯 化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。

本發明還提供了上述的一種對甲苯磺酰甲基異腈的制備方法,包括以下步驟:

步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中,一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈,將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3 °C,滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液,并在30-50m內勻速滴加完畢,白色懸浮液逐漸變成棕色;

步驟二:將上述棕色懸浮液保持0°C再攪拌40min,攪拌的同時加入冰水,棕色懸浮 液吸濾出暗棕色沉淀,將暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中,加入活性炭,攪拌10h后過濾, 在旋蕩下加石油醚于溶液中,30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥6_8h,即制得淡棕色 無色固體產物。

本發明的對甲苯磺酰甲基異腈純度高,其制備方法簡單易行,不需要特殊儀器設 備,可以在一般工廠實驗室中推廣應用。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。

對甲苯磺酰甲基異腈,按重量份包括N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺304份、二甲基氯乙 烷127份、無水乙醚145份和乙腈53份、乙醇117份和正乙烷40份、丁苯75份、活性炭114份、石 油醚238份。

其中,所述活性炭含水量為7%。

其中,所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程:將羥甲基磺酸鈉、四異 丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中,并加入足量的去離子水,持續攪拌35m,然后 放入-34 °C的冷藏箱中冷卻14h,收集白色晶體,放入燒杯中用5 %的氯化鈉溶液在攪拌下充 分洗洚。

本發明對甲苯磺酰甲基異腈的制備方法:包括以下步驟:

步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中,一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈,將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3°C,滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液,并在35m內勻速滴加完畢,白色懸浮液逐漸變成棕色;

步驟二:將上述棕色懸浮液保持0°C再攪拌40min,攪拌的同時加入冰水,棕色懸浮 液吸濾出暗棕色沉淀,將暗棕色沉淀溶于68°C的丁苯中,加入活性炭,攪拌10m后過濾,在旋 蕩下加石油醚于溶液中,30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥7h,即制得淡棕色無色固 體產物。

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