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1883-32-5 / 2,2-二苯基乙醇的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

2,2-二苯基乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2,2-二苯基乙醇,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備[1]

2,2-二苯基乙醇的制備如下:

2,2-二苯基乙醇的制備和應(yīng)用

具體步驟如下:-30°C下,向500mL的三口瓶中緩慢加入二異丁基氫化鋁的甲苯(282mL)溶液(1moL/L),攪拌,緩慢滴加2,2-二苯基乙酸曱酯(21g,92.8mmol)的二氯甲烷溶液,滴加完畢后于25°C反應(yīng)12小時(shí),TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全,-20°C下,緩慢加入10mL甲醇、100mL二氯甲烷和100mL氫氧化鈉水溶液(ImoL/L),反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液加入二氯曱烷進(jìn)行萃取,有機(jī)相用水洗,無水硫酸鈉干燥,蒸除溶劑,得2,2-二苯基乙醇(17g),產(chǎn)率92.4%。

應(yīng)用[1]

2,2-二苯基乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備化合物2,2-二苯基乙基曱磺,具體反應(yīng)如下:

2,2-二苯基乙醇的制備和應(yīng)用

具體步驟如下:500mL的三口瓶中,將2,2-二苯基乙醇(17g,86mmol)溶于170mL二氯甲烷中,加入三乙胺(13.03g,129mmol),于0°C攪拌0.5小時(shí),緩慢滴加MsCl(11.92g,104mmol),于25°C反應(yīng),TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完畢,將反應(yīng)液水洗三次,有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,蒸除溶劑,得2,2-二苯基乙基甲磺酸酯(23g),產(chǎn)率96.78%。

主要參考資料

[1]WO20121460671,4-DIHYDROPYRIDINE-3,5-DICARBOXYLATEDERIVATIVES,PREPARATIONMETHODSANDUSESTHEREOF

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