1516-08-1 / 氘代乙醇的應用

背景及概述

氘代乙醇又稱乙醇-d6，可用于制備氘代乙烯。氘代乙烯(C2H4)是一種具備特殊功能的特種同位素氣體，可作為激光靶材料中間體，并且廣泛應用于醫藥合成、特種工程塑料以及國家重要工程項目建設，其大規模工業化生產具有十分廣泛的市場前景和極其重要的社會效益。

制備^[1]

步驟一：電石與重水反應生成氘代乙炔；

步驟二：所述氘代乙炔在酸性條件下與D2O反應制得氘代乙醛；

步驟三：所述氘代乙醛與氘氣反應制得氘代乙醇；所述氘代乙醛與氘氣按物質的量比為1:1～50；

具體操作如下：

氘代乙炔的合成步驟為：將處理合格的電石，以過量數量放入氘代乙炔發生器101中。在0～100℃條件下，勻速滴加D₂O，維持乙炔反應器101中壓力0～0.5Mpa。通過乙炔發生器101出口閥門調節乙炔釋放速度。

氘代乙醛的合成步驟為：純化好的氘代乙炔氣體在流量計103的控制下，以5～10L/min的速度通入已裝有D₂O的酸性溶液一級氘代乙醛合成釜107中，在催化劑ZnO和/或Hg²⁺的催化作用下進行水合反應，生成氘代乙醛，經冷凝器108、109冷凝后，由一級氘代乙醛接收釜110接收。為了進一步提高原料利用率，制備得到的氘代乙醛經氣液分離器115分離，氘代乙醛留在氣液分離器115中，多余的氘代乙炔氣體經氣體循環泵116和流量計117進入中和罐104，循環使用。制備得到的氘代乙醛含量為97～99％。

將氘代乙醛經氘代乙醛計量泵201和流量計202后通入混合汽化器203，氘氣儲存在氘氣瓶211中，經氘氣流量計212后進入混合汽化器203，汽化后的氘代乙醛與氘氣按1:1～50mol的配比，經汽化混勻后進入已填有催化劑Ni的加氘固定床204中，控制質量空速在1～2.5h-1，加熱爐205控制溫度使固定床溫度控制在100～650℃，反應壓力控制在1～5Mpa。其中催化劑還可為Cu、Pt、Pd中的一種或幾種的組合。

生成的氘代乙醇經冷凝管206冷凝后進入一級氘代乙醇氣液分離器207中，氘代乙醇液體停留在分離器207內，多余氘氣經冷凝緩沖罐209、氘氣循環泵210以及循環氘氣流量計213后通入混合汽化器203循環使用。氘代乙醛轉化率達到99～99.5％，氘氣消耗接近理論消耗值。

應用^[1]

用于制備氘代乙烯。氘代乙烯(C2H4)是一種具備特殊功能的特種同位素氣體，可作為激光靶材料中間體，并且廣泛應用于醫藥合成、特種工程塑料以及國家重要工程項目建設，其大規模工業化生產具有十分廣泛的市場前景和極其重要的社會效益。

氘代乙烯的合成工藝為：生產出來的不同濃度的氘代乙醇經氘代乙醇計量泵301和流量計302送入混合汽化器303，汽化室溫度控制在50～130℃，完全汽化后的氘代乙醛進入裝有改性催化劑Al₂O₃/SiO₂復合物的脫水固定床304中進行脫水反應，控制質量空速在1～10h-1，加熱爐305控制溫度使脫水固定床304溫度為200～650℃。反應壓力為常壓或加壓反應。

脫水后的產物經冷凝器306冷凝后進入氣液分離器307中，液體D₂O留在分離器307中循環使用，氣體經緩沖罐308后進入冷凝除水器309和氘代乙烯冷凝塔310干燥除盡水份后，進入氘代乙烯接收罐311。其中，冷凝除水器可為冷阱，氘代乙烯接收罐可為低溫冷阱收集器。經過上述處理的氘代乙醇可轉化為含量≥99％、含水量≤1ppm的氘代乙烯，氘代乙醇轉化率可達98～99％。

主要參考資料

[1]CN201510113055.8 氘代乙烯制備方法