339-43-5 / 氨磺丁脲的檢測方法

概述^[1-2]

1955年，H. Franke等報道，他們在Boehringer Mannbeim公司合成的氨磺丁脲可降低糖尿病患者的血糖，從 此開辟了用口服降糖藥治療糖尿病的道路。 這種磺酰脲化合物刺激胰島，使其分泌胰島素，故對初患肥胖型糖尿病人有效，而對胰腺切除者或重癥患者 (消瘦型) 無效。

檢測方法^[3]

1. 1 試劑與儀器

氨磺丁脲、 氯磺丙脲及甲苯磺丁脲標準品， 購于Sigma-Aldrich 公司; 甲醇和甲酸， 色譜純， 美國 Fisher公司; 水為超純水 ( 18. 2 MΩ·cm) ，自制。Alliance2695 高效液相色譜儀， 配有二極管陣列檢測器， 美國Waters 公司; Acquity UPLC-Quattro Premier XETM質譜聯(lián)用儀，配有電噴霧離子源及 Masslynx 4. 1 數據處理系統(tǒng)，美國 Waters 公司; Sigma 3-18K 型高速冷凍離心機，德國 Sigma 公司; SIR 型漩渦混合器， 德國 IKA公司。

1. 2 高效液相色譜條件

色譜柱為 Waters Symmetryshield RP18 柱( 250 mm ×4. 6 mm，5 μm) ，流動相為 V( 甲醇) ∶ V( φ = 0. 2% 的甲酸水溶液) = 40∶ 60 的混合溶液，流速 1. 0 mL·min^-1，柱溫 35 ℃ ，進樣量 10 μL，檢測波長 240 nm。

1. 3 液相色譜-質譜確證條件

色譜柱為 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 柱( 50 mm ×2. 1 mm，1. 7 μm) ，流動相為甲醇-體積分數 0. 2% 甲酸水溶液，流速 0. 3 mL ·min ^-1， 柱 溫40 ℃，進樣量 5 μL。電噴霧離子源( ESI) 采用正離子模式，毛細管電壓 3. 5 kV，萃取電壓 3. 0 V， 離子源溫度 110 ℃，脫溶劑氣溫度 450 ℃ ，脫溶劑氣流速 600 L·h^-1，錐孔反吹氣速 50 L·h^-1，碰撞室壓力 0. 30 Pa，多離子反應監(jiān)測( MRM) ，各物質優(yōu)化采集參數見表 1。采用溶劑延遲技術，運行開始時，色譜柱流出液經六通切換閥切換至廢液中直至 0. 5 min，質譜從 0. 5 min 開始采集數據直到 4. 5 min 結束， 同時六通切換閥又將柱流出液切換至廢液中。

1. 4 標準混合溶液的配制

1 000 mg·L^-1 標準儲備液: 準確稱取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標準品各 0. 01 g， 用甲醇分別溶解并定容至 10 mL，搖勻后于-18 ℃冷凍保存。標準混合工作溶液: 分別取 1 000 mg·L^-1標準儲備液各 1 mL 混合，用甲醇定容至 10 mL， 配制成質量濃度為 100 mg·L^-1 的標準混合溶液， 于-18 ℃ 冷凍保存， 使用前用體積分數為 40% 甲醇水溶液稀釋成1. 0，2. 5，5. 0，10，25 和 50 mg·L ^-1系列質量濃度的標準混合工作溶液，用于制作標準曲線。

1. 5 樣品前處理

稱取 1. 0 g 試樣( 精確至 0. 01 g) 置于 25 mL 比色管中，加入 15 mL 體積分數為 1% 甲酸甲醇溶液旋渦1 min，超聲提取 15 min 后冷卻至室溫， 用體積分數為1% 甲酸甲醇溶液定容至刻度并搖勻， 轉移至離心管中，以不低于 3 000 r·min^-1 離心 10 min， 再放入冰箱中 0 ℃ 以下冷凍 1 h。取上清液過膜，待高效液相色譜測定。當液相色譜結果顯示陽性時， 移取上清液1. 00 mL，加入 1. 5 mL 水，混合均勻后經微孔濾膜過濾，待高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定。

參考文獻

[1]精細化工辭典

[2]藥物的發(fā)現與發(fā)明史

[3]周莉莉,于文江,霍艷敏,尹麗麗,宿書芳,公丕學,別梅.化妝品中3種磺脲類化合物的高效液相色譜檢測及質譜確證[J].日用化學工業(yè),2013,43(05):389-392.