422-64-0 / 五氟丙酸的制備和應用

背景及概述^[1]

五氟丙酸是一種有機物，化學式為C3HO2F5，為無色液體。五氟丙酸可以作為含氟烷基化試劑在含氟醫藥、含氟農藥領域使用。同時，五氟丙酸下游產品非常豐富,如合成的五氟丙醇,可用于電子和精密儀器領域；合成的五氟丙酰鹵化物,可用于制備含氟特殊聚合物用含氟過氧化引發劑，此種含氟過氧化物引發劑具有引發溫度低、副產物少、末端含有全氟取代基團、穩定性好等優勢,是制備高純級含氟聚合物的必須引發劑。因此,生產五氟丙酸具有一定的經濟價值。

制備^[1]

一種六氟異丙基甲基醚與五氟丙酸的聯產工藝：

（1）稱取32g甲醇于250mL圓底燒瓶中，往該圓底燒瓶中加入8.1g甲醇鈉攪拌至充分溶解，得到甲醇鈉甲醇溶液；

（2）稱取31.6g全氟-2-甲基-2,3-環氧戊烷于步驟1）的甲醇鈉甲醇溶液中，密封圓底燒瓶，將其置于冷浴鍋中0℃下，以700r/min攪拌反應2h，得到含產物的混合物；

（3）將步驟2）產物進行過濾，除去不溶性鹽，往濾液中加入去離子水洗滌3次，除去甲醇，水洗液經過分液取下層液精餾，可得到純度99.5%六氟異丙基甲基醚和五氟丙酸甲酯；

（4）往五氟丙酸甲酯中加入400mL濃度為1mol/L的硫酸，在60℃下攪拌3h，反應結束精餾得到五氟丙酸，純度為99%。

本六氟異丙基甲基醚聯產五氟丙酸工藝，采用甲氧基堿金屬鹽和全氟-2-甲基-2,3-環氧戊烷為主要原料，在醇溶劑條件下進行開環烷基化反應，同時得到六氟異丙基甲基醚和五氟丙酸，避免了現有技術中六氟異丙醇原料昂貴以及硫酸二甲酯為烷基化試劑劇毒等問題，其工藝路線簡單，主產物和副產物都具有經濟價值，適于工業化應用。

應用^[2-6]

應用一、

一種串聯質譜法檢測用試劑盒，包含提取液和流動相，并任選地包含質控標準品、目標分析物的同位素標準品和衍生化試劑中的一種或多種，其中所述提取液為濃度為85-95體積％的甲醇水溶液，所述流動相為包含水、乙腈和五氟丙酸的混合物，其中水、乙腈和五氟丙酸的體積比為70-90:15-25:0.15-0.25。本申請還提供了該試劑盒的使用方法和用途。

應用二、

一種提高天然氣采收率方法及其產品生產工藝。其包括乙二醇全氟丙酸酯氣濕劑，乙二醇全氟丙酸酯氣濕劑包括以下原料試劑：乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH，對甲苯磺酸，乙醇重結晶和碳酸鈉溶液；乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH和對甲苯磺酸均為分析純級別。該發明的設計消除了液鎖、消除了毛管阻力，減小了天然氣產出的阻力；二是提高了氣相滲透率，增大了氣相流動通道的體積，使天然氣產出量增大，提高低效井生產產量，使間歇并轉變為常開井，提高了天然氣單井產量最終提高了天然氣采收率。

應用三、

CN201711177618.5公開了一種新癸酸鈷的制備方法，新癸酸鈷是鋼絲和橡膠之間粘合的主要粘合增進劑的一種，主要用于子午輪胎、輸送帶、鋼扁鋼繞膠管等復合材料中金屬與橡膠的初始粘合，其保證了輪胎的使用性能與使用壽命，同時又保證在后期橡膠老化和腐蝕后仍能具有較高的粘性保持率，因而新癸酸鈷已成為橡膠金屬復合材料生產中不可缺少的組份。所述制備方法包括如下步驟：1)復分解反應：將氫氧化鈷、乙酸甲酯、對二甲苯、乙烯基甲酸、異丁烯酸、新癸酸混合反應，待反應完成后，得到新癸酸鈷混合物；2)氧化還原反應：向所述得到的新癸酸鈷混合物中加入脂蠟酸、2-乙基己酸，反應完成后，置換出新癸酸鈷混合物中的乙酸甲酯，得到中間產物；3)真空除水處理：向所述得到的中間產物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反應結束后，再通過真空抽濾排除裝置排除乙酸甲酯和雜質，得到新癸酸鈷；4)制成成品：向所述得到的新癸酸鈷中加入碳酸鈷和聚氨酯，即可；該新癸酸鈷的制備方法制備出來的新癸酸鈷具有的粘合度強，抗老化性能高，自身穩定性好的優點。

應用四、

CN200710014026.1公開了一種鹽酸美金剛相關制劑的溶出度檢測方法，具體是采用高效液相色譜儀-蒸發光散射檢測器，以甲醇-0.05%五氟丙酸溶液為流動相。取鹽酸美金剛相關制劑6個單位，以0.1mol/l鹽酸溶液100ml為溶劑，經30分鐘時，取溶液適量濾過，作為供試品溶液。另取對照品加水制成0.1mg/ml的溶液，作為對照品溶液。取兩種溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算鹽酸美金剛的溶出度。本發明克服了鹽酸美金剛結構比較穩定、在紫外區沒有吸收難以進行有效檢測的缺點，使用簡單的流動相條件便可準確檢測出其相關制劑中鹽酸美金剛的溶出度情況，具有簡捷、快速、準確的優點。

應用五、

CN201880068626.2提供一種干式蝕刻方法，其特征在于，使包含氟化氫及含氟羧酸的混合氣體于小于100℃且無等離子體地與氮化硅接觸，蝕刻所述氮化硅。所述含氟羧酸的量優選為所述氟化氫與所述含氟羧的合計量的0.01體積％以上。作為所述含氟羧酸，可列舉單氟乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、二氟丙酸、五氟丙酸、五氟丁酸等。通過該干式蝕刻方法，能以高蝕刻速率蝕刻氮化硅，對氧化硅及多晶硅具有高選擇比，可抑制對氧化硅的損傷。

參考文獻

[1][中國發明]CN202011082609.X一種六氟異丙基甲基醚與五氟丙酸的聯產工藝

[2]CN201810117512.4檢測多種氨基酸和酰基肉堿、甲基丙二酸的方法和試劑盒

[3]CN201911142621.2一種提高天然氣采收率方法及其產品生產工藝

[4]CN201711177618.5一種新癸酸鈷的制備方法

[5]CN200710014026.1鹽酸美金剛相關制劑的溶出度檢測方法

[6]CN201880068626.2干式蝕刻方法