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596-27-0 / 鄰甲酚酞的制備和應(yīng)用

背景及概述[1][2]

鄰甲酚酞為白色至淺黃色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn)216~217℃。溶于醇、醚和冰醋酸,微溶于水,不溶于苯,可溶于稀堿。在分析化學(xué)中用作酸堿指示劑。具有與酚酞相近的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),其變色范圍為8.2(無色)-9.8(紅色)(酚酞色變色范圍為 8.2-10)。其酸式結(jié)構(gòu)為無色的內(nèi)酯形式, 堿式結(jié)構(gòu)為醌式而顯紅色。

鄰甲酚酞的制備和應(yīng)用

制備[2]

一種鄰甲酚酞的制備方法,步驟如下:

⑴將500g鄰苯二甲酸酐和600g鄰甲苯酚混合后,再攪拌下慢慢加熱使其溶解,放置,另取600g無水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中,在105?110 ℃加熱5?6小時(shí),然后加入1000ml水?dāng)嚢?,使其溶解,將其反?yīng)物倒入10L水和500ml濃鹽酸的溶液中,即析出固體沉淀,過濾。用水洗滌數(shù)次,將沉淀移入研缽中,研碎后,加500ml稀鹽酸(15%體積分?jǐn)?shù)的鹽酸)和500ml水,再過濾,若產(chǎn)物不是固體,是油狀物,可加熱至沸,再冷至5℃,過濾得粗品;

⑵將粗品置于10L不銹鋼容器中,加入1500ml 10%氫氧化鈉,攪拌或加熱使其溶解,加5000ml水冷卻后,用折疊濾紙過濾,用2000ml水洗滌,在濾液中加入鹽酸,使對(duì)石蕊試紙顯酸性,冷卻后,濾出結(jié)晶,用水洗滌,晾干干燥,得400?500g鄰甲酚酞成品。

應(yīng)用[3-4]

應(yīng)用一、

一種鄰甲酚酞-酒精溶液鑒別碳酸氫鈉和碳酸鈉溶液的方法,該方法操作簡單,材料易得,現(xiàn)象明顯。包括如下步驟:

(1)取兩支小試管,分別加入2mL的碳酸氫鈉、碳酸鈉溶液;

(2)將鄰甲酚酞與乙醇體積百分比濃度為50%的酒精溶液混合,配制成鄰甲酚酞與酒精溶液的體積百分比為0.05%的無色鄰甲酚酞-酒精溶液;

(3)分別向兩支小試管中加入0.03~0.10mL的鄰甲酚酞-酒精溶液,碳酸氫鈉溶液 不能使無色的鄰甲酚酞-酒精溶液顯紅色,仍為無色;而碳酸鈉溶液能使無色的鄰甲酚酞- 酒精溶液顯紅色;由此可區(qū)分均為無色的碳酸鈉、碳酸氫鈉溶液。

應(yīng)用二、

CN201711265167公開一種基于鄰甲酚酞褪色法的γ-環(huán)糊精(γ-CD)含量測定方法。該測定方法采用以下實(shí)驗(yàn)步驟:(1)測定溶液的準(zhǔn)備;(2)樣品吸光值差測定:取0.21mmol/L鄰甲酚酞溶液3mL加入50mL棕色比色管中,加入γ-CD溶液3mL,再以pH=9.51碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖溶液定容至25mL,搖勻后于30℃恒溫水浴靜置15min,在576nm處以緩沖溶液為參比測定吸光度。空白實(shí)驗(yàn)中以3mL蒸餾水替代γ-CD溶液,其余實(shí)驗(yàn)操作相同。吸光度差值(ΔA)=空白溶液吸光度(A′)-樣品吸光度(A)(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在各管中分別加入1.5mmoL/L、3mmoL/L、4.5mmoL/L、6mmoL/L、7.5mmoL/L、9mmoL/L的γ-CD溶液,以上述方法測定各吸光值差,以環(huán)糊精濃度為橫坐標(biāo),吸光度差ΔA為縱坐標(biāo)作圖,得到一正相關(guān)曲線,作為γ-CD標(biāo)準(zhǔn)曲線。

主要參考資料

[1]化學(xué)物質(zhì)辭典

[2][中國發(fā)明] CN201210440789.3 鄰甲酚酞的制備方法

[3][中國發(fā)明] CN201610850171.2 鄰甲酚酞-酒精溶液鑒別碳酸氫鈉和碳酸鈉溶液的方法

[4]CN201711265167.0一種基于鄰甲酚酞褪色法的γ-環(huán)糊精含量分光光度測定方法

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