10025-77-1 / 一種六水三氯化鐵的制備方法

背景技術

六水三氯化鐵分子式:FeCl3.6H2O 英文名:Ferric chloride hexahydrate,外觀:褐黃色晶體性能:無臭味，有澀味，吸濕性強有潮解性，在空氣中可潮解成紅棕色液體。極易溶于水，水溶液呈強酸性，可使蛋白質凝固。易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液體二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。用途:主要用作水處理劑，印刷制版、電子線路圖板的腐蝕劑、冶金工業的氯化劑、染料工業的氧化劑和媒染劑、有機合成工業的催化劑和氧化劑、氯化劑，是制造其他鐵鹽、顏料的原料以及用于礦山選礦。

傳統的工藝方法可以將FeCl3.6H2O制成沙狀，也可以制成不規則的塊狀。其基本工藝是:

(1)將FeCl3溶液濃縮到質量濃度為50%左右，冷卻攪拌出沙狀FeCl3.6H2O產品；

(2)將FeCl3溶液濃縮到FeCl3含量為60%左右，讓其冷卻結晶成固體FeCl3.6H2O,再打碎成不規則的小塊狀。

但是，上述傳統的工藝方法制備的FeCl3.6H2O,其化學純度不好，雜質含量高。另外，制成不規則的塊狀FeCl3.6H2O,棱角太鋒利，容易刺破包裝袋，進入潮氣，引起FeCl3.6H2O水解而結塊 ，不易取用。

發明內容

針對上述技術缺陷，本發明的一個目的在于提供一種塊狀或沙狀六水三氯化鐵的制備方法，其FeCl3.6H2O的純度高、產率高，而且工藝簡單。

本發明的另一個目的在于提供一種六水三氯化鐵的制備方法，其形狀為半球狀，利用包裝和儲存。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現。

(I) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

首先,確定制備六水三氯化鐵的反應體系包含H2O和FeCl3 ；

其次，設定制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數Θ =M_H20/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應體系的質量數,M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數；

最后，按照配料系數Θ =2/3，調整反應體系SH2O和FeCl3的質量數，20°C下攪勻靜置8小時后，攪動到開始析出固體時，倒入模具，固化成型，即得塊狀六水三氯化鐵。

優選地，所述反應體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過萃取塔中的有機溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。

優選地，按照配料系數Θ =2/3，調整反應體系為H2O和FeCl3的質量數，20°C以下攪勻靜置8小時后，攪動到開始析出固體時，置入半球形模具中20°C以下自然固化，2-3小時后脫模并密封包裝。

(2) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

首先，確定制備六水三氯化鐵的反應體系包含H2O和FeCl3 ；

其次，設定制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數Θ =M_H2O/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應體系的質量數,M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數；

最后，按照配料系數Θ = 0.89-1.2，調整反應體系為H2O和FeCl3的質量數，攪拌冷卻后，即得沙狀六水三氯化鐵。

優選地，所述配料系數Θ的選取隨環境溫度的升高而增加。

優選地，所述六水三氯化鐵的反應體系還包含有HCl和/或NaClO3。

優選地，所述反應體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過萃取塔中的有機溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。

本發明創造性地引進了一個制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數θ =M_H2O/M_FeCl3，其中=Μ_Η20表示H2O在反應體系的質量數，M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數；只要測定含有FeCl3的溶液中的FeCl3含量(質量)的百分數，就可求出反應體系中最佳的H2O的質量的百分數。

例如，測得FeCl3溶液中FeCl3的含量為62%，即0.62，那么H2O的含量就是0.38，即38%，要把它制成FeCl3.6H2O，則應加H2O設為X，(因為FeCl3.6H2O中FeCl3含量理論值應為60%，即0.60，其中Θ = M_H20/M_FeCl3的比值為2/3)，按下式計算

Θ = M_H2O/M_FeCl3 = (0.38+X) /0.62 = 2/3

計算出X = 0.0333，即3.33%，稱出含62% FeCl3的料液的重量乘以3.33%, BP為應加的水的數量(質量數)。

反之，如果FeCl3含量低于60 %，則應補加無水三氯化鐵，公式如下:

Θ = M_H2O/(M-FeCl3+Y) = 2/3

例如，測得FeCl3含量為58%，則應加FeCl3的數量如下:

Θ = 0.42/ (0.58+Y) = 2/3

計算出Y = 0.05，即5%。稱出含58% FeCl3的料液的重量，再乘以5%，即為應補加的無水三氯化鐵的重量。按照以上的方法，就可以將含有FeCl3的溶液的濃度調整到FeCl3含量為60%的濃度，即FeCl3.6H2O的含量可達到100%，雜質還要占一定的份額，只是H2O的含量相應少了一些。

在制備沙狀FeCl3.6H2O時，這個Θ值的概念用處更大了。根據環境溫度，可以將Θ值控制在0.89-1.20之間，環境溫度愈低，Θ值應愈大，因為環境溫度愈低，FeCl3的溶解度愈小，H2O份量少了，析出的太多，不成沙狀晶體，成為泥一樣的膠體，不好脫水，也起不到純化的作用。在制備沙狀FeCl3.6H2O時，調節好Θ值，則可大大提高產品的品質，即達到聞純的目的。

本發明的貢獻之二是在制備塊狀FeCl3.6H2O時，使用半圓形的球狀模具。這樣制備出來的FeCl3.6H2O為半球狀，沒有鋒利的棱角，不易刺破塑料包裝袋，保證了密封效果，可長期保存，不變質。另一個好處是，半球狀有球狀的面，相互接觸面小，不易粘連；尤其是夏天溫度高時，即使有點粘連，也容易散開，這是它的另一大優點。

具體實施方式

用無水三氯化鐵(FeCl3)制備沙狀六水三氯化鐵(FeCl3.6H2O)

在1000升搪瓷玻璃夾套反應缶中加純水700升，鹽酸15升，無水三氯化鐵FeCl3800kg，攪拌溶解后用離心機(帆布或747丙綸濾布)過濾；再真空過濾(747丙綸濾布)，測出FeCl3含量。

根據環境溫度，確定配料系數Θ。申請人經過大量的實驗驗證，環境溫度20°C、15°C、10°C、5°C分別對應的配料系數Θ為0.9、L 0、L 1、L 2。

根據確定配料系數Θ，計算純水的加入量，確保Θ值調到0.9-1.20之間，在攪拌下冷卻，讓其析出FeCl3.6H2O沙狀結晶。

最后，離心機甩干，包裝。包裝里層為聚乙烯食品包裝袋，外層為厚度0.1mm的聚乙烯袋，最外為紙板桶。