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696-59-3 / 2,5-二甲氧基四氫呋喃的應用及水解反應冷卻裝置

背景及概述[1]

2,5-二甲氧基四氫呋喃是合成托品酮的原料。在托品酮的生產過程中,2,5-二甲氧基四氫呋喃水解得到的丁二醛是合成托品酮的原料之一。

水解反應冷卻裝置[1]

2,5-二甲氧基四氫呋喃水解反應的主要設備是反應釜,已知2,5-二甲氧基四氫呋喃的水解是放熱反應,如果不對物料進行降溫,就會因溫度過高而影響產品的質量和產率,現有的反應釜大多是通過在反應釜外設置的夾套中通入冰鹽水來進行降溫,但是這種反應釜降溫效果一般,無法滿足反應釜內反應體系對溫度降低的要求。

CN201820570652.2提供一種2,5-二甲氧基四氫呋喃水解反應過程中冷卻裝置,以達到對反應釜內物料迅速降溫的目的。圖1是示意圖。

2,5-二甲氧基四氫呋喃的應用及水解反應冷卻裝置

如附圖1所示,一種2,5-二甲氧基四氫呋喃水解反應過程中冷卻裝置,包括反應釜1,反應釜1外部設有夾層2,夾層2上部設有冷卻液進口,下部設有冷卻液出口,夾層內通冷卻液對反應釜1進行降溫冷卻。反應釜1上部設有釜蓋,釜蓋上設有進料口3,從進料口3將主要反應物料2,5-二甲氧基四氫呋喃通入釜內,反應釜1下部設有出料口4,所述的反應釜1內部設有攪拌軸5,保證反應物料充分混合;2,5-二甲氧基四氫呋喃水解反應為放熱反應,單靠夾層2冷卻不能滿足反應體系所需的溫度環境,因此在所述反應釜1內部設置盤管6,盤管6呈螺旋狀,螺旋狀能有效增大與反應液接觸面積。盤管6的冷卻液進口61位于反應釜1上部外側,冷卻液出口62位于反應釜1下部外側;冷卻液進口61通過管道與儲液罐7連接,管道上設有泵8;冷卻液出口62通過管道與冷卻器9連接,冷卻液通過盤管6帶走釜內反應液的熱量,冷卻液的溫度會升高,需要用冷卻器9將從盤管出口62流出的冷卻液進行冷卻降溫,冷卻器9通過管道與儲液罐7連接,將重新冷卻后的冷卻液輸送至儲液罐7中,通過泵8將儲液罐7中的冷卻液抽送至盤管6進口;冷卻液進口61與泵8間設有第一閥門10,冷卻液出口62與冷卻器9間設有第二閥門11,閥門可根據實際反應情況控制冷卻液釋放量的大小。

為了避免冷卻過程中,盤管6發生晃動,在反應釜內底部設有固定架12,盤管6固定在固定架上,對盤管6進行支撐。

釜蓋上設有溫度傳感器13,便于對釜內溫度進行實時檢測,以控制冷卻液的進出量的大小。

盤管6的中心線方向與攪拌軸5方向一致,防止攪拌過程中盤管6與攪拌軸5發生接觸。

第一閥門10和第二閥門11為電磁閥,電磁閥更智能地實現對冷卻液量的控制。

盤管6為不銹鋼盤管,不銹鋼盤管成本低,使用壽命長。

盤管中的冷卻液為冰鹽水,冰鹽水相對于水冷卻效果好,同時成本也低。

本實用新型的工作過程為:開始反應時,從釜蓋上的進料口將反應混合液輸送至反應釜內,同時在夾層內通冰鹽水進行夾層冷卻,泵將儲液罐中的鹽水抽送至盤管中,對反應釜內物料進行冷卻,從盤管出口流出的鹽水經冷卻器進行二次冷卻然后通過管道輸送至儲液罐中,依此循環進行;反應釜上的溫度傳感器檢測釜內的反應溫度,據此可以通過電磁閥來對冷卻液的輸送量進行控制。

應用[2-3]

應用一、

CN200810080248.8報道了一種改善甲醇柴油低溫啟動性的添加劑,由10~30份醋酸乙酯,15~45份草酸二丁酯,20~40份草酸二異戊酯,0.3~5份叔碳酸乙烯酯10,0.2~3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,7~20份2,5-二甲氧基四氫呋喃,2~15份異辛酸鋯,8~25份2-硝基-2-甲基丙基硝酸酯,10~40份2-甲氧基乙基硝酸酯,15~30份3-四氫呋喃硝酸酯、12~30份甲基苯甲醇硝酸酯,0.2~10份3-甲基-2-硝基-2-己烯、0.2~10份3-乙基-2-硝基-2-己烯,0.1~10份硝酸鋇,0~10份二氧化錳,0~20份五氯化鉀組成。將該添加劑混加入甲醇柴油中使用,可以改善甲醇柴油的低溫啟動性,使甲醇柴油的燃燒性能更好,尾氣排放明顯得到改善。

應用二、

CN201811176678.X公開了一種二維聚苯環橋接吡咯的制備方法,涉及二維碳材料制備領域,所述制備方法包括如下步驟:首先將2,5-二甲氧基四氫呋喃、對苯二胺和無水氯化銅加入到三口燒瓶中,再加入去離子水,鼓N,恒溫下進行攪拌;然后向三口燒瓶中加入乙酸乙酯后,進行過濾,將濾液進行水洗、旋蒸后得到固體粗產物;用硅膠柱層析法處理此固體粗產物后,進行旋蒸、真空干燥得到苯環橋接吡咯單體;最后以丙酮為溶劑,FeCl為氧化劑將苯環橋接吡咯單體進行氧化聚合,得到二維聚苯環橋接吡咯;該方法溫和簡單且成本低。本發明制備的二維聚苯環橋接吡咯為納米二維片狀結構,氮含量為6.5%,應用在超級電容器上具有高達100F/g的比容量。

參考文獻

[1] [中國實用新型] CN201820570652.2 一種2,5-二甲氧基四氫呋喃水解反應過程中冷卻裝置

[2] [中國發明,中國發明授權] CN200810080248.8 改善甲醇柴油低溫啟動性的添加劑

[3] [中國發明] CN201811176678.X 一種二維聚苯環橋接吡咯及其制備方法

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