13453-69-5 / 偏硼酸鋰的制備方法

偏硼酸鋰（LITHIUM METABORATE)是一種熔融制樣的助熔劑，適用于波長色散XRF熒光光譜儀、AA原子吸收和ICP等制樣。它的主要作用是和四硼酸鋰按比例混合來中和不同氧化物的酸堿性使得樣品達到熔融，從而可以得到相應熔樣玻璃片或溶液。

制備方法

偏硼酸鋰的傳統合成方法是利用碳酸鋰與硼酸反應制得偏硼酸鋰，反應為：

Li2C03+2H3B03 = 2LiB02+3H20+C02

該過程是將碳酸鋰與硼酸按分子比1:2研磨混合，置于高溫爐中加熱直至不再產生水汽和二氧化碳。然后再加熱至900— 1000°C，待成澄清透明的熔體，倒入特制器皿中冷卻(鎳或鉬金材質)。將冷卻后的產物破碎，溶于水中，過濾除去雜質，再將溶液濃縮至飽和，在攪拌下冷卻結晶，分離后晶體于空氣中干燥。母液再次濃縮結晶獲第二批產品。

此工藝過程復雜繁瑣，而且工藝條件要求1000°C的高溫，對設備材質要求嚴格，最終產品為八水偏硼酸鋰，用于助熔還需進一步加工。

針對現有工藝流程復雜繁瑣，工藝、設備材質要求嚴苛，終產品仍需深加工等不足，本發明的目的在于提供一種簡單方便，易操作而且更適用于工業生產的無水偏硼酸鋰制備工藝。本發明工藝采用氫氧化鋰與硼酸反應制備偏硼酸鋰，化學反應原理為：

Li0H+H3B03 = LiBO2 · 2H20 (I)

LiBO2 · 2H20~加熱分鮮 >LiBO2 + IH2O (2)

先將氫氧化鋰溶于熱水，過濾除去雜質。將稍少于計算量的硼酸提純后慢慢加入熱的氫氧化鋰溶液中，沉降使溶液冷卻結晶，制得偏硼酸鋰濕料，再經烘干、破碎等步驟得無水偏硼酸鋰成品。

本發明的一種無水偏硼酸鋰的制備方法，其具體步驟如下：

I、原料提純：將單水氫氧化鋰以固液質量比1:4用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得氫氧化鋰凈液；將硼酸以固液質量比1:1用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液；

2、中和配料：往氫氧化鋰凈液中加入硼酸凈液中和，反應溫度在70°C以上，保溫下攪拌15分鐘，使反應充分，再沉降20分鐘后準備離心分離，其中硼酸凈液中硼酸物質的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質的量的90%?97% ；

3、離心分離：分離溫度蘭50°C，離心機轉速1500?2000r/min，分離時間蘭15分鐘，分離母液收集后集中存放；

4、一次烘干：將離心分離的偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120— 160°C下烘6—8h，再在 200— 250°C下烘 2—4h ；

5、 將一次烘干后的物料經破碎后在450— 480°C下進行5 — 6h的二次烘干；

6、將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度=50%。

本發明中所述硼酸為俄羅斯BOR MCC進口硼酸(硼酸/%> 99.9 ;水不溶物含量 /% ( 0. 010 ;硫酸鹽 /% (0. 10 ;氯化物 /% ( 0. 050 ;鐵 /% ( 0. 0020 ;氨 /% ^ 0. 30 ；重金屬/% ( 0. 0010),單水氫氧化鋰為本公司自產重結晶單水氫氧化鋰(鈉％ ( 0. 002 ；鈣 ％ 彡 0. 002 ;鉀％ 彡 0. 002 ;鎂彡 0. 0005 ;硫酸根％彡0· 002 ;氯％ 彡 0. 002 ;鐵％ 彡 0. 0005 ；硅％ ( 0. 002)。

與現有技術相比，本發明的優勢和有益效果在于：

I、由氫氧化鋰和硼酸通過液相反應制備偏硼酸鋰提高了氫氧化鋰和硼酸的利用率，避免了副廣物的廣出，提聞了廣品純度，減少了提純步驟從而提聞了廣品的系統收率，系統收率可達到90%以上；

2、反應在常規條件下進行，降低了能耗，工業化生產更加便利安全，成本低廉；

3、本工藝最終產品為無水偏硼酸鋰，可直接用于熔融制樣的助熔劑無需深加工，更加具有市場競爭力；

4、本工藝產出的無水偏硼酸鋰產品純度可達到99. 99%，高于現有工藝的產品，更適應于現今的市場需求。