13453-69-5 / 偏硼酸鋰的應用

背景及概述^[1]

偏硼酸鋰是一種無色具有珍珠光澤的三斜系晶體。其可溶于水。1200℃以上開始分解。生成氧化鋰。其八水合物為無色三方晶系晶體，熔點47℃。可由化學計量的氫氧化鋰或碳酸鋰與硼酸熔融制取。

應用^[2-6]

偏硼酸鋰是一種熔融制樣的助熔劑，適用于波長色散XRF熒光光譜儀、AA原子吸收和ICP等制樣。它的主要作用是和四硼酸鋰按比例混合來中和不同氧化物的酸堿性使得樣品達到熔融，從而可以得到相應熔樣玻璃片或溶液。其應用舉例如下：

1. 偏硼酸鋰制取ICP-AES和AAS用分析溶液。

所采取的技術方案是：其先用偏硼酸鋰在鉑或鉑黃坩堝內對要檢驗的氧化性樣品進行熔融分解；然后把熔融液直接倒入盛有稀酸之中；最后加熱使氧化性樣品的熔融液完全溶解在稀酸之中，即得到所述的分析溶液。利用偏硼酸鋰對氧化物強的熔融分解特性，以及偏硼酸鋰在鉑或鉑黃坩堝中好的脫模效果，可采用熔融液直接倒入稀酸液中快速生成分析溶液的方法；效的解決了抗酸氧化物的溶樣問題，并通用于一般氧化物；所得的的分析溶液適用于電感耦合等離子原子發射光譜和原子吸收光譜。較一般硼酸鈉堿熔法的不同點是可采用一步傾倒法，簡化了操作步驟，降低了樣品被污染的幾率，并且實現了鈉元素的測定。

2. 制備四氟硼酸鋰。

四氟硼酸鋰主要用在鋰電池電解液和醫藥化工中。其制備方法包括如下步驟：將碳酸鋰、單水氫氧化鋰或無水氫氧化鋰和硼酸、氧化硼混合后，灼燒，即可得偏硼酸鋰，粉碎獲得偏硼酸鋰粉末，將偏硼酸鋰粉末和氟化銨或氟化氫銨混合，真空度壓力負壓灼燒反應，即可得四氟硼酸鋰產品。本發明以固體鋰源、固體硼源為原料制備四氟硼酸鋰，該工藝具有原料易得、原料無毒、無腐蝕性、產品品質高、無副反應產生、環保高效等優點。

3. 用于分析測試技術領域，特別是用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定磷礦中磷鎂鐵鋁硅鈣鈦錳鍶含量的方法。

具體是偏硼酸鋰是一種高熔點非氧化性溶劑，對大多數試樣有很強的分解能力，能夠有效地分解一些難溶的巖石和礦物。磷礦試樣在鉑金坩堝中，加入偏硼酸鋰溶劑和溴化鋰脫模劑用高頻溶樣機熔融分解磷礦樣品，在磁力攪拌器下高溫倒入盛有10%硝酸的聚四氟乙烯燒杯中，一次溶樣酸化定容后，采用國家一級磷礦標準物質進行基體匹配及釔內標法建立標準曲線，ICP?AES同時測定磷礦中五氧化二磷、氧化鎂、氧化鐵、氧化鋁、二氧化硅、氧化鈣、二氧化鈦、氧化錳、氧化鍶含量的方法，具有便捷、準確等優點，尤其適用于批量磷礦樣品測定。

4. 制備一種X射線熒光光譜法用銅精礦熔融制片。

方法是在鉑金坩堝中用四硼酸鋰、偏硼酸鋰混合熔劑墊底，再依次稱入碳酸鈉、二氧化硅、硝酸鋰和銅精礦樣品，將碳酸鈉、二氧化硅、硝酸鋰和銅精礦樣品攪勻，蓋上四硼酸鋰、偏硼酸鋰混合熔劑，置于600℃馬弗爐中15分鐘，取出后用熔樣爐800℃熔融，加入脫模劑并充分搖勻，倒入模具，冷卻后取出，得到試樣試料片。本發明保證了銅精礦中的硫能夠穩定的留存在試片中而不會在制備過程中因高溫散失。本方法適用于銅精礦中銅、硫、鉛、鋅、錳、砷、鐵、硅、鋁、鎂、鈣等元素含量的測定。

5. 制備一種無機全固態電致變色元件。

該元件的結構為：在摻錫氧化銦玻璃基片上依次沉積的氧化鎢薄膜、偏硼酸鋰和硫酸鋰混合物薄膜、鎳氧化物薄膜、摻錫氧化銦薄膜；其制備方法的步驟如下：將摻錫氧化銦導電玻璃切割出適合儀器設備大小的基片，并依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗；將裝有基片的多靶磁控濺射裝置的濺射成膜腔抽真空到1×10-4Pa；然后依次沉積氧化鎢薄膜、偏硼酸鋰和硫酸鋰混合薄膜、鎳氧化物薄膜、摻錫氧化銦薄膜。依本發明方法制備的電致變色元件具有改變可見光透射率的性能，并且具有調制范圍大，反應時間短等特點，在變色玻璃，防眩反光鏡，信息顯示屏幕、促進節能窗的研究和應用等方面具有很大的價值。

制備^[7]

采用氫氧化鋰與硼酸反應 制備偏硼酸鋰，化學反應原理為：

其具體步驟如下：

1) 原料提純：將單水氫氧化鋰以固液質量比1:4用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得氫氧化鋰凈液；將硼酸以固液質量比1:1用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液；

2) 中和配料：往氫氧化鋰凈液中加入硼酸凈液中和，反應溫度在70℃以上，保溫下攪拌15分鐘，使反應充分，再沉降20分鐘后準備離心分離，其中硼酸凈液中硼酸物質的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質的量的90%～97%；

3) 離心分離：分離溫度≧50℃，離心機轉速1500～2000r/min，分離時間 ≧15分鐘，分離母液收集后集中存放；

4) 一次烘干：將離心分離的偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120—160℃ 下烘6—8h，再在200—250℃下烘2—4h；

5) 將一次烘干后的物料經破碎后在450—480℃下進行5—6h的二次烘干；

6) 將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度≦ 50%。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2]CN201210035111.7偏硼酸鋰制取ICP-AES和AAS用分析溶液的方法

[3] CN201310309457.6制備四氟硼酸鋰的方法

[4] CN201610930324.4ICP?AES法同時測定磷礦中磷鎂鐵鋁硅鈣鈦錳鍶含量的方法

[5] CN201610159318.3X射線熒光光譜法用銅精礦熔融制片方法

[6] CN200710179549.1一種無機全固態電致變色元件的制備方法

[7] CN201210459082.7一種無水偏硼酸鋰的制備方法