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2576-47-8 / 2-溴乙胺氫溴酸鹽的主要應(yīng)用

概述[1]

2-溴乙胺氫溴酸鹽是一種重要化工產(chǎn)品的中間體,目前,合成2-溴乙胺氫溴酸鹽主要有兩種,液相法是采用乙醇胺和48%的氫溴酸為原料來制備,反應(yīng)時(shí)間長達(dá)48小時(shí),氣相法則是乙醇胺中通人溴化氫氣體,氣相法雖然縮短了反應(yīng)時(shí)間,但是對(duì)設(shè)備要求高,操作難度大,而且易引起局部過熱,反應(yīng)溫度不易控制,本文則吸收氣相法和液相法各自的優(yōu)點(diǎn),首先成鹽反應(yīng)采用48%的氫溴酸,而濱化反應(yīng)則用溴化氫氣體為原料。

2-溴乙胺氫溴酸鹽的主要應(yīng)用

制備方法[1]

第一步:在三口燒瓶中加入30. 5g 乙醇胺,,攪拌,有恒壓滴液漏斗加人86.2g48%的氫溴酸,控制氫溴酸的滴加速度使體系的溫度不超過30℃,反應(yīng)停止后,,在沸水浴中真空去水。快速倒出,得70.8g淡黃色針狀結(jié)晶乙醇胺氫溴酸鹽產(chǎn)品,產(chǎn)品熔點(diǎn)70℃。(文獻(xiàn)值70~72℃),收率達(dá)99.5%。

第二步:在三口燒瓶中加人35.5g乙醇胺氫澳酸鹽和40ml乙苯,通人溴化氫氣體控制反應(yīng)溫度為130℃左右,反應(yīng)經(jīng)4.5h停止反應(yīng),冷卻、干燥、抽濾,回收乙苯產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得49.1g白色片狀2-溴乙胺氫溴酸鹽,熔點(diǎn)172~173℃(文獻(xiàn)值171~173℃),收率達(dá)96%。

注意事項(xiàng):

1. 反應(yīng)分兩步進(jìn)行,第一步為酸堿中和,反應(yīng)很容易進(jìn)行完全,所以選乙醇胺與48%的氫溴酸摩爾比為1:1,同時(shí)反應(yīng)放出大量熱量,實(shí)際操作中應(yīng)控制氫溴酸的滴加速度,以保證體系溫度不超過30℃。

第二步為親核取代反應(yīng),以乙醇胺為原料,合成2-溴乙胺氫溴酸鹽的最佳條件為:首先乙醇胺與48%的氫溴酸1:1條件下反應(yīng),控制溫度不超過30℃。

應(yīng)用[2]

2-溴乙胺氫溴酸鹽是一種重要的化工中間體,是制備N-叔丁氧痰基-2-溴乙胺的重要原料。還可與甲胺水溶液反應(yīng),制備1,2-二甲基咪唑啉。

2-溴乙胺氫溴酸鹽可為改性劑,在水相中通過二步法將氨基嫁接到TNTs表面,取代以有機(jī)溶劑為反應(yīng)條件的傳統(tǒng)方法,進(jìn)而提高鈦酸納米管關(guān)于重金屬陰離子的吸附性能。

參考資料

[1] 崔建蘭. 2—溴乙胺氫溴酸鹽的合成研究[J]. 江西化工, 2002, 000(002):29-30.

[2] 郝夢安, 李鴻波, 王立平,等. N-Boc單端基選擇性保護(hù)N-甲基乙二胺[J]. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2009, 40(004):257-259.

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