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1072-63-5 / 1-乙烯基咪唑的制備

背景及概述[1][2]

1-乙烯基咪唑是一種非常重要的咪唑衍生物,是一種重要的精細(xì)化工原料,主要用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成以及環(huán)氧樹脂的固化劑,也可制備乙烯基咪唑類離子液體,容易聚合成可塑性橡膠聚合物,用于樹脂材料的硬化劑感光化學(xué)試劑樹脂包裹體的核體,也用于石油工業(yè)和用作高聚體。隨著我國產(chǎn)業(yè)技術(shù)的不斷升級,對1-乙烯基咪唑的需求量將與日俱增,所以1-乙烯基咪唑的制備極具經(jīng)濟(jì)價值和社會意義。

1-乙烯基咪唑的制備
1-乙烯基咪唑

應(yīng)用[3]

制備1-乙烯基咪唑聚合物:

將丙烯酸加入同等重量的水中,用濃度為0.001mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4,在加熱的條件下加入過氧化二苯甲酰作為引發(fā)劑,溫度保持在80℃,加入1-乙烯基咪唑,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下反應(yīng)50min,過濾,得上清液,在溫度為55℃的條件下濃縮后真空干燥至恒重,得到丙烯酸和1-乙烯基咪唑聚合物。其中,丙烯酸與乙烯基咪唑的摩爾比為6:1,過氧化二苯甲酰與乙烯基咪唑的重量百分比為1%。

制備[2]

在裝有溫度計和電動攪拌器的500mL三口燒瓶中加入34.0g咪唑,28.0g氫氧化鉀,34.5g碳酸鉀,50.0g去離子水,加熱升溫,攪拌,反應(yīng)溫度60℃,并保持此反應(yīng)溫度1.5h,停止加熱攪拌;將反應(yīng)后溶液緩慢滴加至裝有回流冷凝器、氣體吸收器、溫度計以及電動攪拌器的1000mL四口燒瓶(其中裝有24.8g二氯乙烷和11.5g無水乙醇)中,緩慢升溫,攪拌,反應(yīng)溫度60℃,并保持此反應(yīng)溫度1.0h后,繼續(xù)升溫至70℃,保持此反應(yīng)溫度2.0h,停止加熱,繼續(xù)攪拌;溫度降至40℃后,向四口燒瓶中緩慢加入14.0g氫氧化鉀(分2次加入,每次7.0g)后,繼續(xù)緩慢加熱升溫至80℃,保持此反應(yīng)溫度2.0h,停止加熱攪拌,待冷卻至室溫后,抽濾,將濾液進(jìn)行減壓蒸餾(真空度0.06MPa,溫度85℃)1.0h后,將冷卻所得到的餾分倒出,繼續(xù)升溫至105℃進(jìn)行減壓蒸餾(真空度0.06MPa),經(jīng)冷凝管冷卻得到的餾分為淡黃色的1-乙烯基咪唑,收率為85.5%,含量為99.6%。

主要參考資料

[1]張鑫彪, 夏子君, 郭曉霞, & 房建華. (2015). 堿性陰離子燃料電池用聚(1-乙烯基咪唑-co-苯乙烯-co-對二乙烯基苯)/ptfe交聯(lián)復(fù)合膜的制備與性能研究. 化工新型材料.

[2] 劉光燁, 陳紅納, 劉法謙, 李少香, 李榮勛, & 黃素逸. (2007). 四(1-乙烯基咪唑)二異硫氰酸鎘的晶體結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報, 23(006), 1085-1088.

[3] 高延敏, 姜文龍, 周建軍, 陳亮, 左銀澤, & 邱廣庭. (2016). 一種含有1-乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制備方法.

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