769-78-8 / 苯甲酸乙烯酯的應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

苯甲酸乙烯酯（vinylbenzoate）是一種含有活性官能團的有機小分子活性稀釋劑，是光固化體系中一個重要的單體。其結(jié)構(gòu)特征為乙烯基雙鍵上直接連接酯鍵，雙鍵由于受到鄰位氧原子的影響，為富電子雙鍵，從而顯示出較高的活性，使其可成為一種新的環(huán)保型活性稀釋劑，用來替代原有的丙烯酸酯類活性稀釋劑。目前，合成苯甲酸乙烯酯的方法主要有乙炔法、乙烯法和酯交換法。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[1]

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展及對環(huán)保的日益重視，環(huán)境友好的光固化技術(shù)也得以迅猛發(fā)展，已廣泛應(yīng)用在涂料、油墨、膠粘劑、微電子、齒科修復(fù)和生物材料等領(lǐng)域。目前光固化材料中常用的活性稀釋劑以丙烯酸酯類單體為主，但它們揮發(fā)性大、閃點低，毒性大，多為有刺激性氣味；且許多丙烯酸酯類單體為眾所周知的致癌物質(zhì)，使用中所帶來的環(huán)境污染問題難于克服。在一些國家其使用已受到限制，因此對新的活性稀釋劑的探索是很有意義的。

制備^[2]

步驟1：催化劑的制備方法

一定比表面的活性炭、30%硝酸溶液放入三口燒瓶中并在60℃的水浴中加熱回流4h，然后過濾出溶液中的活性碳，用蒸餾水反復(fù)沖洗活性碳濾餅至中性，烘干。稱取6.5g處理后的活性炭，60mL去離子水和0.5538g氯化鈀溶液至三口燒瓶中，使反應(yīng)液升溫至80℃，攪拌6h后，降溫至40℃；加入15mL的36%HCHO，攪拌1h；然后滴加NaOH溶液(4mol·L^-1)至反應(yīng)液pH=8~9，維持0.5h；反應(yīng)液再升溫至80℃，來促進(jìn)還原反應(yīng)，同時不斷補加NaOH溶液，保持pH恒定，直至Pd被徹底還原。過濾出還原液中的負(fù)載活性碳，并用去離子水充分洗滌濾餅，烘干至恒重得到負(fù)載型的Pd/C固體催化劑A。

步驟2：苯甲酸乙烯酯的制備

將5.5g苯甲酸與35.0g醋酸乙烯酯、1.2243g催化劑A加入250mL的四口燒瓶中，攪拌，同時加熱升溫至80℃，回流反應(yīng)10小時，測得苯甲酸乙烯酯的選擇性為95.78%。

主要參考資料

[1]CN201810545842.3一種制備苯甲酸乙烯酯的方法

[2]CN201110362536.4一種合成苯甲酸乙烯酯的方法