13454-84-7 / 高氯酸銫的制備方法

背景及概述^[1]

銣（Rb）、銫（Cs），先后于1860年和1861年被發現。由于銣銫資源稀少，價格又昂貴，長期不被人所熟識，并限制了人們對其性質的研究，致使其在之后的半個多世紀里未獲得工業應用。1920年人們才開始逐漸利用銣鉤制作光電管，第一次世界大戰前僅德國少量生產銣銫。第二次世界大戰期間，銫被用于光敏材料，用量有所增加，但仍因經濟性和稀缺性在應用方面受到限制。1957年美國成功研制出用混合碳酸堿液提取銣、銫工藝，才使銣銫產量得到歷史性突破。60年代以來，銣銫及其化合物在電子工業、光學儀器、玻璃陶瓷、石油化工、醫藥、國防軍工、核能等領域獲得較多應用。現如今，對于國內金屬銣、銫的工業研制，主要采用電解法，電解法生產時間較長，對設備要求要求高，并且生產相同相同質量的銫銣金屬，需要大量的生產原料，大大增加了生產成本，同時，目前提純金屬銣、銫的方法中回收率都較低，因此如何克服現有技術的不足，降低成本是目前有色金屬制備技術領域亟需解決的問題。高氯酸銫可作為制備金屬銫的原料。

制備^[1]

制備高純度金屬銣銫，包括如下步驟：

步驟（1），混合物料的制備：將有色金屬化合物與主還原劑混合均勻后，再向其中加入輔助還原劑，繼續混合至均勻，得到混合物料；有色金屬化合物為氯化銫、碳酸銫、氟化銫、硫酸銫、硝酸銫、氯化銫、碘化銫、溴化銫、甲酸銫、氫氧化銫、鉻酸銫、碳酸氫銫、高氯酸銫、重鉻酸銫、醋酸銫、氯化銣、氫氧化銣、氟化銣、硫酸銣、碳酸銣、硝酸銣、氯化銣、碘化銣、溴化銣、甲酸銣、鉻酸銣、高氯酸銣或醋酸銣。

步驟（2），一次加熱：將步驟（1）所得到的混合物料置于加熱爐中，抽真空至負壓為-0.05~-0.06mPa，之后向加熱爐中充入惰性氣體至表壓為0.4~0.5mPa后，以每分鐘1.5~2℃的速度，加熱至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反應，形成初級有色金屬蒸汽；

步驟（3），過濾包裝：將初級有色金屬蒸汽進行冷卻，冷卻至99-101℃，即得到高純度有色金屬。

主要參考資料

[1] CN201710414791.6一種制備高純度金屬銣銫的方法