95-56-7 / 2-溴苯酚的應用舉例

背景及概述^[1-2]

2-溴苯酚是一種有機中間體，有文獻報道其可用于制備他莫昔芬藥物中間體環氧溴丙烷以及1’-氯-8-溴二苯并呋喃。

應用^[1-2]

應用一、

一種他莫昔芬藥物中間體環氧溴丙烷的合成方法，包括如下步驟：在安裝有蒸餾裝置的反應容器中，加入1-氨基-3-溴-丙醇5.6mol,2-溴苯酚溶液6.1-6.3mol,溴化鉀溶液800ml,氧化鋁2.56mol,己烷700ml,亞硫酸鈉溶液300ml,升高溶液溫度至70-75℃，反應3-5h，降低溶液溫度至50-55℃，控制攪拌速度110-150rpm,回流90-110min,降低溶液溫度至10-13℃，靜置2-5h,溶液分層，取出油層，鹽溶液洗滌，乙腈洗滌，異丙醇洗滌，減壓蒸餾，收集80--85℃的餾分，在硝基甲烷中重結晶，得晶體環氧溴丙烷。

應用二、

一種高效環保的1’-氯-8-溴二苯并呋喃制備方法，包括：(1)間氟氯苯先用正丁基鋰拔氫，再與硼酸三異丙酯發生取代反應，然后酸水解，得到2-氟-6-氯苯硼酸；(2)在四(三苯基膦)鈀和碳酸鉀的作用下2-氟-6-氯苯硼酸與2-溴苯酚反應，得到2-氟-6-氯-2’-羥基-1,1’-聯苯；(3)2-氟-6-氯-2’-羥基-1,1’-聯苯與N-溴代琥珀酰亞胺反應，得到2-氟-6-氯-2’-羥基-5’-溴-1,1’-聯苯；(4)2-氟-6-氯-2’-羥基-5’-溴-1,1’-聯苯在碳酸鉀的作用下發生環合反應，得到1’-氯-8-溴二苯并呋喃。與現有技術相比，本發明的制備方法可以降低原料成本，減少污染。

參考文獻

[1] CN201610830874.9一種他莫昔芬藥物中間體環氧溴丙烷的合成方法

[2] CN201910014827.01’-氯-8-溴二苯并呋喃的制備方法