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95-94-3 / 1,2,4,5-四氯苯的檢測方法

背景及概述[1]

1,2,4,5-四氯苯能溶于醇、醚、苯、氯仿和二硫化碳,不溶于水。用于制殺蟲劑、 防火劑和其他有機合成產品。

制備[1]

方法一:

1,2,4,5-四氯苯的檢測方法

方法二:苯或氯苯在銅或鐵的催化下,高溫直接氯代;

方法三:

1,2,4,5-四氯苯的檢測方法

檢測方法[2]

超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯:

氯苯類化合物(CBs)是氯苯鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4,-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯的總稱,為無色油狀液體。它們在工業中廣泛應用于合成染料和農藥等有機化合物的中間體、制造橡膠助劑以及溶劑和傳熱介質等。氯苯已被證實具有致癌作用,并且能抑制中樞神經,刺激眼睛和上呼吸道,引起皮膚硬化以及各種血液疾病。氯苯在環境中不易降解,已成為全球最為常見的環境污染物之一,對人類健康具有潛在危害性,美國環保局和歐盟將其列為優先控制污染物和危險化合物“黑名單”。

CN201410276132.7提供一種超聲輔助分散液液微萃取與氣相色譜/ECD檢測器聯用的污泥中氯苯測定的方法。超聲輔助分散液液微萃取‐氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法包括如下步驟:

1)標準溶液配制:間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6種氯苯各取0.1000g,用丙酮溶解配制成6種10μg/ml的儲備液;1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4種儲備液各取1.00ml,定容至10ml,配成的4種1μg/ml混合標準溶液;間二氯苯、鄰二氯苯2種儲備液各取1.00ml,1,2,4-三氯苯,1,2,3-三氯苯,1,2,4,5-四氯苯,1,2,3,4-四氯苯4種1μg/ml混合標準溶液各取1.00ml,定容至10ml,配成間二氯苯,鄰二氯苯1μg/ml,1,2,4-三氯苯,1,2,3-三氯苯,1,2,4,5-四氯苯,1,2,3,4-四氯苯6種0.1μg/ml混合標準溶液;

2)超聲輔助萃?。喝?.0g污泥樣品于50ml帶旋帽的錐形離心管中,加入8.0ml丙酮,密封后,25℃超聲萃取20min,萃取液離心后,上清液過0.45μl微孔濾膜,移入10ml錐形離心管中;

3)分散液液微萃取:移取5.0ml超純水于10ml帶旋帽的錐形離心管中,1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯,用1ml微量進樣針快速注入5.0ml水中,混合形成丙酮、氯苯、水的乳濁液,氯苯均勻地分散在水相中,4000r/min離心4min,氯苯沉積于離心管底部,取0.50μl沉積相進行氣相攝譜儀分析;

4)氣相攝譜分析:毛細管氣相色譜柱為KB-Wax毛細管柱,其規格為30m×0.32mm,0.25μm,進樣口溫度300℃,分流進樣,進樣量0.50μl,載氣為氮氣,流速為30ml/min,初始溫度80℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,保持2min,再以40℃升至240℃,保持3min清潔柱子。

本發明與現有技術相比所具有明顯的優勢:1.采用本方法測定污泥中氯苯化合物,靈敏度高,檢測限為0.001-0.2μg/kg。2.本方法只需少量萃取劑(丙酮8ml,氯苯24μl),相比于索氏抽提法等傳統檢測方法,節省了大量對人體有毒害作用的有機溶劑。3.本方法的樣品前處理時間短(<30min),比傳統的檢測方法,節省了分析時間,因此適用于大批污泥樣品的檢測。

應用[3]

1,2,4,5-四氯苯用于制備茚-C60雙加成物:

C60及其衍生物由于具有高的電子遷移率和電子親和能,成為聚合物本體異質結薄膜光伏電池中理想的電子受體材料,但C60在有機溶劑中較差的溶解性限制了其應用。為了改善C60在有機溶劑中的溶解性,并進而和給體聚合物材料在液相混合制作本體異質結薄膜,通常的做法是給其表面引入取代基來增加在溶劑中的溶解能力。CN201110244851.7提供一種茚-C60雙加成物的方法,包括以下步驟,將C60、茚和有機溶劑加入反應器中,攪拌下加熱升溫至180~245℃,反應30~110分鐘后,反應液倒入甲醇中,離心分離出沉淀物。將沉淀物制成干樣,經硅膠柱柱層析分離,得到茚-C60雙加成物。其中C60和茚按摩爾比1∶20~1∶50投入,有機溶劑為1,2,4-三氯苯、鄰二氯苯或1,2,4,5-四氯苯。

本發明的有益效果如下: 本發明的茚-C60雙加成物的制備方法反應收率較高,其收率可達45%,而對比文件中的方法,其反應收率為34%。;本發明的茚-C60雙加成物的制備方法的反應時間較短,其反應時間為30分鐘便可達到收率36%,而對比文件中的方法,其反應時間為12小時收率為34%。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201410276132.7 超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法

[3] CN201110244851.7 茚-C60雙加成物的制備方法

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