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99-94-5 / 對甲基苯甲酸的制備及應用

背景及概述[1][2]

對甲基苯甲酸主要用于制造止血芳酸、對甲腈、對甲苯甲酰氯、感光材料等,用于有機合成中間體、農藥工業制取殺菌劑磷酰胺。

制備[1]

現有合成方法大多采用濃硝酸氧化對二甲苯,反應30h,可制得對甲基苯甲酸,收率為58%。這種合成方法由于需要采用濃硝酸做反應物,合成過程中危險系數較高,對設備的耐腐蝕較高,設備維護成本較高,不利于降低整體生產成本,而且合成過程需要30小時以上,生產時間太久,最終收率也并不高,只有58%左右,因此有必要提出一種新的合成方法。

CN201710530837.0提出了止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法,包括如下步驟:

A:在反應容器中加入4-甲基-甲苯乙醚,1.5L氯化鉀溶液,控制攪拌速度230- 260rpm,升高溶液溫度至30-38℃,繼續反應60-90min,加入氧化鑭粉末,升高溫度至40-46 ℃,反應2-3h;

B:然后加入丁烯酸甲酯溶液,升高溫度至50-55℃,控制攪拌速度310-350rpm,反應90-130min,降低溫度至10-15℃,加入1.6L硫酸鉀溶液,溶液分層,用丁腈溶液洗滌,對氯硝基苯溶液洗滌,在二己胺溶液中重結晶,脫水劑脫水,得成品對甲基苯甲酸。

對甲基苯甲酸的制備及應用

本方法提供的止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法,不需要采用濃硝酸做反應物,降低了合成過程中的危險系數,對設備的耐腐蝕要求降低了,減少了設備維護成本,有利于降低整體生產成本,合成過程只需要幾個小時,生產時間加快了,反應中間環節減少了很多,反應時間也縮短不少,反應收率也提高了,同時本發明提供了一種新的合成路線,為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。圖1是成品對甲基苯甲酸的13CNMR分析譜圖。

對甲基苯甲酸的制備及應用

應用 [3-5]

一、用于合成2,6-二氯對甲基苯甲酸

2,6-二氯對甲基苯甲酸是農藥殺菌劑苯酰菌胺(Zoxamide)的重要中間體,Zoxamide是由羅姆哈斯公司(現為陶式農業科學公司)開發的苯甲酰胺類保護性殺菌 劑,具有新穎的作用機理,可有效防治包括葡萄和馬鈴薯在內的果樹和蔬菜等作物上由卵 菌綱引起的病害,如馬鈴薯和番茄晚疫病、黃瓜霜霉丙和葡萄霜霉病等,對葡萄霜菌病也有特效。2,6-二氯對甲基苯甲酸是合成苯酰菌胺的必須中間體。CN201610232865.X提供一種操作簡便、生產成本低、易于工業化生產的2,6-二氯對甲基苯甲酸的工藝方法。本發明的反應路線如下:

對甲基苯甲酸的制備及應用

本發明提供了一種以對甲基苯甲酸為原料,通過氧化氯化反應,合成2,6-二氯對甲基苯甲酸的方法,具體包括如下步驟:首先將對甲基苯甲酸溶解在溶劑二氯乙酸中,接著依次加入鎢酸鹽催化劑,鹽酸,進行升溫,然后滴加雙氧水進行氧化氯化反應,反應10個小時后,對反應液進行濃縮,再加入甲醇進行重結晶,得到產品2,6-二氯對甲基苯甲酸,

二、用于合成對甲基苯甲酰氯

隨著高分子材料的迅猛發展,對甲基苯甲酰氯逐漸成為一種重要的化工中間體, 越來越受到廣大研究人員的關注,其優異的性能在醫藥、農藥、染料和感光材料生產等方面得到了應用廣泛。CN201510931007提供一種對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝,具有工藝過程簡單、 生產周期短、產品收率高的特點。本發明所述的對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝,是在相轉移催化劑存在條件下,將對甲基苯甲酸與氯化亞砜加入到反應釜中進行反應,得到反應液,然后將反應液加入到 精餾塔中進行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜,得到對甲基苯甲酰氯粗品,將對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發器中進行減壓蒸餾,得到對甲基苯甲酰氯。

三、用于制備熒光增白劑OB-1

熒光增白劑亦稱白色染料,它能提高物質的白度和光澤,是所有增白劑商品 中耐熱性能最好的產品,它不僅分解溫度高,白度好,用量小,而且與塑料中的 添加劑有良好的相容性,廣泛用于紡織、印染、造紙、塑料以及油漆、裝飾裝潢 材料上。4,4’-雙(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(即OB-1)是一種噁唑類熒光增白劑,它具有優良的共耐牢度、耐染度、酸度、增白效果,其熔點超過350℃,具有良好的耐熱、耐光性能,已廣泛用于塑料和紡織工業,在感光方面也有較多應用。

為了解決現有的熒光增白劑OB-1合成工藝存在的問題,CN201610263921.6提供了一種新的OB-1合成工藝,原料廉價易得,產物純度較高,色澤優良,質量更佳。包括下列步驟:

(1)以2-苯并噁唑酮和對甲基苯甲酸為原料,在溶劑中以硼酸為催化劑,于170~220℃反應8~15h,然后經過蒸餾去除溶劑獲得4-(甲基苯基)苯并噁唑;

(2)以步驟(1)制得的4-(甲基苯基)苯并噁唑和硫磺為原料,于240~270℃ 反應3~5h,邊反應邊除去反應生成的硫化氫,反應完畢后采用二甲苯脫硫,然后再經過三氯苯精制獲得熒光增白劑OB-1。

本發明所提供的OB-1合成方法,合成工藝簡單,原料對甲基苯甲酸廉價易得,副產物少, 產品純度和收率高,產品色澤優良,質量更佳。

主要參考資料

[1] CN201710530837.0 止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法

[2] CN201610232865.X 一種2,6-二氯對甲基苯甲酸的合成方法

[3] CN00112102.2 分析有機溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法

[4] CN201510931007.X 對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝

[5] CN201610263921.6 一種熒光增白劑OB-1的合成方法

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