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鄰氨基苯酚(OPA)，典型的芳香類(lèi)兩性化合物，是一種重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、印刷業(yè)以及生物領(lǐng)域。主要的制備工藝包括鐵粉還原、加氫還原、硝化再還原和硫化鈉還原。其傳統(tǒng)的合成方法是以鄰硝基氯苯為原料，經(jīng)水解，鐵粉還原制得。還原過(guò)程中三廢污染嚴(yán)重，產(chǎn)品包在鐵泥中使得產(chǎn)品收率不高。還可以用鄰硝基苯酚做原料乙醇作溶劑進(jìn)行制備鄰氨基苯酚。因?yàn)檫€原過(guò)程中由于鄰硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小，所以這種工藝大多采用有機(jī)溶劑乙醇。但由于鄰氨基苯酚(OAP)在有機(jī)溶劑中溶解度較大，且很不穩(wěn)定，因而收率一直不高，而且乙醇的成本也高，使得此種工藝的成本略高。而采用硫化鈉還原，所得的產(chǎn)品出率很低，而且由于廢水中含有大量的氯離子，對(duì)環(huán)境也造成很大的污染。所以選擇合適的反應(yīng)介質(zhì)，確定最佳的工藝條件是本文的研究核心研究表明。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)潔、收率高、成本低、三廢排放少的鄰氨基苯酚的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鄰氨基苯酚的制備方法，首先以鄰硝基氯化苯為原料，加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解；然后加入硫氫化鈉進(jìn)行還原反應(yīng)得到鄰氨基酚鈉，再加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，得到硫化氫氣體，并通過(guò)硫化氫吸收塔得到硫氫化鈉再投入生產(chǎn)，而溶液中的硫酸根可以與鄰硝基酚鈉中的鈉離子進(jìn)行反應(yīng)得到硫酸鈉，再經(jīng)降溫得到硫酸鈉晶體；酸化后的溶液經(jīng)過(guò)濾再加入堿性溶液中和接近中性得到最終的鄰氨基苯酚。在生產(chǎn)之后得到的廢水中含有游離的氯離子，可以加入石灰石得到氯化鈣沉淀；去除沉淀后再經(jīng)活性炭脫色和四效蒸發(fā)得到`工業(yè)生產(chǎn)用水投入生產(chǎn)，達(dá)到循環(huán)利用的目的。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟:
1、(I)選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料。
(2)將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解，水解溫度為160~175。
反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力為0.68MP~0.72MP。
(3)在水解釜中經(jīng)過(guò)水解得到鄰硝基酚鈉。
(4)將得到的產(chǎn)物打入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為60℃-80°C，還原時(shí)間為4飛小時(shí)。
(5)加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質(zhì)。
(6)過(guò)濾。
(7)在過(guò)濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。
2、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化過(guò)程中產(chǎn)生硫化氫氣體，該氣體利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉,可再投入生產(chǎn)。
3、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根離子與水解時(shí)產(chǎn)生的鈉離子結(jié)合生成硫酸鈉，通過(guò)降溫結(jié)晶排除。
4、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備得到鄰氨基苯酚后廢水中只有游離態(tài)的氯離子，加入石灰石生成氯化鈣沉淀，經(jīng)過(guò)濾排除。
5、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備完成后加入活性炭進(jìn)行脫色。
6、根據(jù)步驟1，其特征在于:過(guò)濾與脫色后的水體經(jīng)過(guò)四效蒸發(fā)，得到3%~4%的固體廢物，蒸發(fā)后的水可投入再生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)廢水排出。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明鄰氨基苯酚的精制工藝，有益效果表現(xiàn)在:
1、水解當(dāng)中產(chǎn)生的廢水可以直接套用，提高生產(chǎn)率，降低對(duì)環(huán)境的污染。
2、在酸化過(guò)程中，產(chǎn)生的鈉鹽可以轉(zhuǎn)化成硫酸鈉，市場(chǎng)有需求，擴(kuò)大生產(chǎn)收益。
3、酸化時(shí)產(chǎn)生的硫化氫氣體，可以利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉可以再投入還原過(guò)程進(jìn)行循環(huán)利用。
4、制備的廢水中含有少量雜質(zhì)，用四效蒸發(fā)可以去除廢水中的雜質(zhì)。
5、成品轉(zhuǎn)化率高，成品的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到99.5%。
一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟:
1、(I)選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料。
(2)將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解，水解溫度為160~175。
反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力為0.68ΜΡ~0.72ΜΡ。
(3)在水解釜中經(jīng)過(guò)水解得到鄰硝基酚鈉。
(4)將得到的產(chǎn)物打入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為60℃-80°C，還原時(shí)間為4飛小時(shí)。
(5)加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質(zhì)。
(6)過(guò)濾。
(7)在過(guò)濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。