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95-55-6 / 2-氨基苯酚的制備

背景及概述[1][2]

2-氨基苯酚又叫鄰氨基苯酚。鄰氨基苯酚(OPA),典型的芳香類兩性化合物,是一種重要的化工中間體,廣泛應用于染料、醫藥、印刷業以及生物領域。

制備[1]

2-氨基苯酚主要的制備工藝包括鐵粉還原、加氫還原、硝化再還原和硫化鈉還原。其傳統的合成方法是以鄰硝基氯苯為原料,經水解,鐵粉還原制得。還原過程中三廢污染嚴重,產品包在鐵泥中使得產品收率不高。還可以用鄰硝基苯酚做原料乙醇作溶劑進行制備鄰氨基苯酚。因為還原過程中由于鄰硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小,所以這種工藝大多采用有機溶劑乙醇。但由于鄰氨基苯酚(OAP)在有機溶劑中溶解度較大,且很不穩定,因而收率一直不高,而且乙醇的成本也高,使得此種工藝的成本略高。而采用硫化鈉還原,所得的產品出率很低,而且由于廢水中含有大量的氯離子,對環境也造成很大的污染。

CN201310710958.5提供一種鄰氨基苯酚的制備方法,首先以鄰硝基氯化苯為原料,加入氫氧化鈉溶液進行水解;然后加入硫氫化鈉進行還原反應得到鄰氨基酚鈉,再加入硫酸溶液進行酸化,得到硫化氫氣體,并通過硫化氫吸收塔得到硫氫化鈉再投入生產,而溶液中的硫酸根可以與鄰硝基酚鈉中的鈉離子進行反應得到硫酸鈉,再經降溫得到硫酸鈉晶體;酸化后的溶液經過濾再加入堿性溶液中和接近中性得到最終的鄰氨基苯酚。在生產之后得到的廢水中含有游離的氯離子,可以加入石灰石得到氯化鈣沉淀;去除沉淀后再經活性炭脫色和四效蒸發得到工業生產用水投入生產,達到循環利用的目的。圖1是本發明一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝的工藝流程圖。

2-氨基苯酚的制備

廢水處理[2]

CN201410667163.5提供一種鄰氨基苯酚廢水處理方法,可有效解決對鄰氨基苯酚廢水的處理,實現廢水回收再利用的問題。具體由以下步驟實現:

(1)、廢水預處理:將鄰氨基苯酚廢水濾去其中的懸浮物和固體雜質,用氫氧化鈉或硫酸調節pH值為6-8;(2)、配制復合萃取劑:復合萃取劑是由雙(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、三(辛-癸)烷基叔胺(N235)和稀釋劑混勻組成,其中,雙(2-乙基己基)磷酸酯與三(辛-癸)烷基叔胺重量比為1︰1-5(即雙(2-乙基己基)磷酸酯︰三(辛-癸)烷基叔胺=1︰1-5重量比)混合在一起,構成混合物,混合物溶于稀釋劑中,混合物與稀釋劑的重量比為1︰5-10(即混合物︰稀釋劑=1︰5-10重量比);所述的稀釋劑為辛醇、煤油、氯仿或四氯化碳中的一種;(3)、萃取反應:

將復合萃取劑加入到廢水泵入口端,隨預處理后的鄰氨基苯酚廢水一起進入旋流氣浮萃取器(市售設備,如《化學工程》2006年06期北京海斯頓環保設備有限公司、蘭州大學資源環境學院發布《旋流氣浮萃取器》,以下同),同時通入空氣或氮氣,在氣流的作用下,復合萃取劑和鄰氨基苯酚廢水進行反應,通入旋流氣浮萃取器底的空氣或氮氣壓力為0.01~0.2MPa,氣量為0.5~80L/m3廢水,廢水在反應器內的反應時間0.3~1.5h,鄰氨基苯酚由廢水相中轉移至油相中,實現油水分離,廢水進入臭氧反應塔,再在旋流氣浮萃取器中加入質量濃度為2-4%的H2SO4(硫酸)或質量濃度為2-4%的HCl(鹽酸),旋流氣浮萃取器中復合萃取劑利用質量濃度為2-4%的H2SO4或質量濃度為2-4%的HCl再生,回用(即重復使用),再生反應時間為0.5-1.5h,溫度為20-30℃,復合萃取劑與質量濃度為2-4%的H2SO4或質量濃度為2-4%的HCl的重量濃度比為1︰1-10;(4)、臭氧反應:油水分離后的廢水進入臭氧反應塔,從臭氧反應塔的底部通入臭氧,同時向廢水中加入催化劑,利用臭氧氣泡和催化劑共同作用,高效去除剩余的小分子有機物污染物甲醇、乙醇,廢水可以直接回用;進入臭氧反應塔底的臭氧壓力為0.01~0.15MPa,臭氧進氣量為0.4~70L/m3廢水;所述的催化劑為亞鐵鹽類的硫酸亞鐵、氯化亞鐵或硝酸亞鐵等,臭氧與催化劑的質量濃度比為1-30︰1-3。

本發明操作簡單、成本低廉、效果良好,鄰氨基苯酚的回收率高達99%以上,不僅改善環境,而且還極大的提高了資源的回收利用,節約資源,經濟和社會效益巨大。

應用[3-4]

一、用于制備一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料

在日常生活中,致病細菌嚴重威脅著人類的健康。隨著人們生活水平和健康意識的提高,抗菌材料及其產品的開發應用已成為舉世關注的課題之一。CN201310186873.1開發一種苯胺衍生物——鄰氨基苯酚的聚合方法,采用化學氧化法合成聚鄰氨基苯酚;提供一種新型聚鄰氨基苯酚高效抗菌材料。具體制備方法包括如下步驟:(1)配制摩爾濃度為0.1~5.0mol/L的酸性溶液,將其等分為兩份,一份中加入鄰氨基苯酚,攪拌均勻形成A液,其中鄰氨基苯酚濃度為0.05~1.0mol/L;另一份酸性溶液中加入氧化性引發劑,并攪拌均勻形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,其中鄰氨基苯酚與氧化性引發劑的摩爾比為10:1~0.5:1,然后在不同條件下反應4~30小時,得固液混合物;(2)減壓過濾步驟(1)得到的固液混合物,并用酸性水溶液、去離子水依次洗滌濾餅,直至濾液無色;(3)將步驟(2)獲得的固體在60~80℃下真空干燥12小時,即得粉末狀聚鄰氨基苯酚高分子抗菌材料。本發明有如下優點或積極效果:1、本發明采用化學氧化法一步合成聚鄰氨基苯酚抗菌材料,制備工藝簡單,成本低,可大規模生產應用;2、本發明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌材料抗菌性能光譜優異,對革蘭氏陰性、陽性細菌均具有強烈的抑菌作用;3、本發明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌劑熱穩定性好、可溶于多數常見有機溶劑,極具應用價值。

二、用于制備一種用于石油裂解碳五餾分熱二聚過程中的阻聚劑

CN201010535960.X提供一種用于抑制石油裂解碳五餾分中雙烯烴聚合的阻聚劑,它由二甲基酮肟、辛醇和鄰氨基苯酚組成。該阻聚劑特別適用于石油裂解碳五餾分中雙烯烴的熱二聚過程,它能有效的抑制雙烯烴在熱二聚反應器中自聚或共聚、預熱器的阻塞,能在氣相中捕捉自由基,又能調節聚合物的分子量,使物流具有較好的流動性;石油裂解碳五餾分熱二聚過程中,在不影響環戊二烯轉化率的情況下,可有效降低異戊二烯損失率,同時又易于分離出雙烯烴體系。

主要參考資料

[1] CN201310710958.5 一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝

[2] CN201410667163.5 一種鄰氨基苯酚廢水處理方法

[3] CN201310186873.1 一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料及其制備方法

[4] CN201010535960.X 一種用于石油裂解碳五餾分熱二聚過程中的阻聚劑

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