75-23-0 / 三氟化硼單乙胺絡(luò)合物的制備方法

概述^[1][2]

三氟化硼單乙胺絡(luò)合物可作為環(huán)氧樹脂膠黏劑的固化劑和特種塑料的調(diào)節(jié)劑、添加劑，經(jīng)三氟化硼單乙胺絡(luò)合物改性的塑料熱變形溫度明顯提高。近幾年，國外研發(fā)團(tuán)隊在塑料制品提高其耐熱性能方面取得很大突破，塑料耐熱性能達(dá)到300℃以上，三氟化硼單乙胺絡(luò)合物在更加安全、實效、環(huán)保的新型材料的研發(fā)方面起到舉足輕重的作用。

目前三氟化硼單乙胺絡(luò)合物的生產(chǎn)方法是向三氟化硼乙醚絡(luò)合物(液體)中充入定量單乙胺氣體，單乙胺置換乙醚后生成固體單乙胺絡(luò)合物，再經(jīng)離心干燥得到成品三氟化硼單乙胺絡(luò)合物。但是，這種方法制備的三氟化硼單乙胺絡(luò)合物中包含大量三氟化硼乙醚絡(luò)合物雜質(zhì)，產(chǎn)物純度較低。

制備方法^[1]

一種三氟化硼單乙胺絡(luò)合物的制備方法，包括以下步驟：將單乙胺和氯代甲烷混合，得到單乙胺溶液；將三氟化硼充入單乙胺溶液中，與單乙胺進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，得到三氟化硼單乙胺絡(luò)合物。本發(fā)明提供的制備方法避免了乙醚絡(luò)合物的帶入，且本方發(fā)明提供的制備方法中選擇的溶劑不參與任何一種原料的反應(yīng)，不產(chǎn)生任何新雜質(zhì)，所得產(chǎn)品純度較高。具體如下：向500ml三口瓶中加入200g氯仿和25g單乙胺，攪拌降溫至0℃，得到單乙胺溶液；向三口瓶中緩慢充入三氟化硼氣體，當(dāng)氣體充入11.3g時，反應(yīng)液渾濁，有晶體析出，此時停止攪拌，靜止析晶2h，然后再繼續(xù)緩慢充入26.5g氣體，將氣體全部充入后繼續(xù)攪拌30min；反應(yīng)過程溫度控制在0-5℃；將反應(yīng)液抽濾，干燥得白色結(jié)晶性粉末60.1g；配制氯仿和丙酮體積比為15：1的混合液體300ml，倒入三口瓶，攪拌降溫至10℃，將抽濾得到的白色結(jié)晶性粉末倒入混合溶劑中，攪拌至均勻漿體，將漿體進(jìn)行抽濾和干燥，得到三氟化硼單乙胺絡(luò)合物52.0g，所得三氟化硼單乙胺絡(luò)合物白色結(jié)晶性粉末。

主要參考資料

[1]CN201810453654.8一種三氟化硼單乙胺絡(luò)合物的制備方法