598-04-9 / 正丁砜的制備方法

背景及概述^[1]

正丁砜可用作一種有機(jī)中間體，可由二丁基硫醚氧化制備得到。

制備方法^[1]

一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H₂O₂和負(fù)載型金屬氧化物催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，得到亞砜或砜。

負(fù)載型金屬氧化物催化劑的添加量為硫醚水溶液質(zhì)量的0.1％～50％。

負(fù)載型金屬氧化物催化劑的活性組分為三氧化鎢、五氧化二釩、三氧化鉬、五氧化二鈮、氧化銅、四氧化三鈷、二氧化錳、三氧化二鐵、二氧化鈰、三氧化二鑭中的至少一種。

(二丁基硫醚的催化氧化反應(yīng)制備正丁砜)：

將35wt％的二丁基硫醚水溶液加入到圓底燒瓶中，然后加入催化劑(添加量為二丁基硫醚水溶液質(zhì)量的20％)，再加入H₂O₂(添加量為二丁基硫醚摩爾量的300％)，攪拌混合均勻，置于油浴中，加熱至35℃，反應(yīng)120min。反應(yīng)結(jié)束后，取樣進(jìn)行氣相分析。

經(jīng)測試，二丁基硫醚的轉(zhuǎn)化率為100％，正丁砜的收率為94％。

本制備砜的反應(yīng)在水相中進(jìn)行，以H₂O₂為氧化劑，無需使用有機(jī)溶劑， 產(chǎn)物收率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201711332232.7 一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法