207596-29-0 / 辛烷磺酸鈉的幾種制備方法報(bào)道

背景及概述^[1]

辛烷磺酸鈉，白色至類白色結(jié)晶粉末，對(duì)光敏感。1g辛烷磺酸鈉可溶于10ml水中。辛烷磺酸鈉相對(duì)密度(d204)1.015，熔點(diǎn)＞300℃，折光率(n20D)1.3450，有刺激性。辛烷磺酸鈉是高效液相色譜分析必不可少的專用試劑。離子對(duì)色譜法(Ion-pair Chromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀(jì)60年代初期，Schill等人對(duì)離子對(duì)分離現(xiàn)象進(jìn)行了系統(tǒng)研究。離子對(duì)試劑加入流動(dòng)相后，被測(cè)樣品離子在流動(dòng)相中與離子對(duì)試劑反離子形成不帶電荷的中性離子對(duì)，提高樣品離子在非極性固定相中溶解度，分配系數(shù)增加，組分保留時(shí)間變長，從而顯著改善分離效果。離子對(duì)色譜因其快速簡便、靈敏度高、重復(fù)性好、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)，在石油化工、環(huán)境地質(zhì)、食品行業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、質(zhì)量檢測(cè)等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

一種離子對(duì)色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：

(1)磺化：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴辛烷和1.2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。

(2)純化：在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。

(2)干燥：把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃/100mmHg條件下干燥2小時(shí)，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。

報(bào)道二、

一種制備離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：

第一步、將750g規(guī)格含量為98％的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子水中，加熱至90℃恒定溫度，攪拌混合均勻，連續(xù)攪拌50分鐘后過濾；

第二步、所得濾液分批緩慢加入到2250ml四氫呋喃中，所得混合物繼續(xù)攪拌30分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過3個(gè)小時(shí)溫度降至5℃；

第三步、過濾分離，用300ml5℃冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫條件下通風(fēng)晾干，即得離子對(duì)色譜級(jí)1-辛烷磺酸鈉成品460g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn)品含量為99.8％。

報(bào)道三、

離子對(duì)色譜級(jí)試劑1?辛烷磺酸鈉的純化工藝方法，步驟如下：

(1)將50g原料1?辛烷磺酸鈉投入到400ml丙酮中，進(jìn)行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在45℃左右，超聲時(shí)間8h。

(2)將步驟(1)混合物自然冷卻至室溫，進(jìn)行減壓抽濾，濾餅壓干，得45g固體。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑并循環(huán)利用。

(3)將得到的固體投入到350ml乙醇?水混合液中，乙醇?水混合液中使用的乙醇為無水乙醇，乙醇和水的質(zhì)量比例為50∶1，加熱回流攪拌6h，趁熱過濾，濾液自然冷卻，并5℃冷凍析出晶體。

(4)將步驟(3)所得結(jié)晶物減壓抽濾，收集晶體，晾干即得離子對(duì)色譜級(jí)試劑1?辛烷磺酸鈉26g。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201110245252.7一種離子對(duì)色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201510958384.2一種制備離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的方法

[3][中國發(fā)明]CN201310054720.1離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的純化工藝方法