109-72-8 / 如何配制正丁基鋰的乙醚和正已烷溶液?

正丁基鋰乙醚溶液

在無水無氧氮氣保護下，在裝有攪拌器、低溫溫度計、導氣管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三頸燒瓶中，加入200毫升無水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩爾)鋰絲，在攪拌下滴加30滴由68.5克(0.50摩爾)正溴丁烷和100毫升無水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷卻到-10℃，見溶液變渾濁且鋰絲上呈現(xiàn)金屬光澤的亮斑時，表示反應開始。將余下的正溴丁烷溶液在30分鐘內(nèi)加完。后慢慢溫熱至0-10℃，并繼續(xù)攪拌1-2小時。在氮氣保護下通過塞有玻璃絲的玻璃管過濾，將正丁基鋰的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到事先沖氮的容器中貯存，產(chǎn)率80-90%。

正已烷溶液

氮氣保護下在裝有滴液漏斗，溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入120毫升正己烷溶液，4.8克(0.7摩爾)鋰絲，滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷，緩慢升溫，保持平穩(wěn)沸騰，約需1小時滴加完畢，繼續(xù)回流反應1.5小時，冷卻，靜置過夜，氮氣保護下過濾，濾液沖氮保存。