elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 10038-98-9 > 10038-98-9 / 氯化鍺的制備

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

10038-98-9 / 氯化鍺的制備

背景及概述[1][2]

鍺作為稀散元素,從發現到現在已有100 多年的歷史。1948 年,美國貝爾實驗室發明了半導體鍺晶體管,鍺的應用才逐漸引起人們的重視,真正在工業上獲得了應用。

目前,鍺已被廣泛應用于電子工業、紅外光學器件、光導纖維、醫學、冶金、能源、太陽能電池等方面。1992 年以前,鍺的市場一直以紅外光學用鍺為主,1992 年以后,由于添加鍺化合物的光導纖維具有傳輸容量大、高折射率、低色散度、低損耗、對核輻射和電磁輻射的抗干擾能力強以及具有全天候工作能力等優點,大大提高了光纖的性能和質量,使鍺在光纖制造領域的消耗量迅速增加,目前國內的用量每年約10t,其未來用量將會隨光纖光棒的增產而增加。

氯化鍺通常指四氯化鍺。四氯化鍺是制造通訊光纖的關鍵基礎材料之一,在光纖制造中,四氯化鍺是光纖預制棒生產中的重要摻雜劑,其作用是提高纖芯的折射指數,降低光損耗,進而提高光纖的傳輸距離。因此對四氯化鍺純度的要求也越來越高。從粗的GeCl4和含雜質的GeCl4 中提純為精GeCl4的提純技術,主要是改進排除As和其他雜質的工藝。目前國內外采用液 液萃取或者氫氧化銨純化法的方法制備較純的GeCl4。

液 液萃取利用GeCl4種As及其它雜質在酸性溶液中有相對較高的溶解度的特點,使用含飽和Cl2的鹽酸作為溶劑,選擇性地提取和As其它雜質如銻、鎵、硅、硼及鋁。其工藝過程是讓氣態GeCl4進入裝有濃鹽酸水溶液的洗滌反應器,保持稍高于GeCl4沸點的溫度并保持Cl2飽和,在洗滌柱中,氣態GeCl4自下而上,飽和的鹽酸自上而下,使飽和鹽酸溶液吸收粗GeCl4中的雜質,從而獲得高純度的GeCl4。

但由于溶劑的效果由其純度決定,因此要得到高純度的GeCl4就必須使用大量的新酸,并且在萃取期間要保持液相較低的溫度,這樣的制備技術處理費用較高,又很難精確控制液相的溫度,降低了生產效率,使GeCl4產量降低,成本增加,不適用于大規模的企業生產。氫氧化銨純化法是將粗GeCl4用堿性氫氧化銨溶液處理,然后再進行蒸餾,得到純凈的產品。

其工藝過程是使GeCl4中的雜質氯化物發生水解反應,生成相應的氧化物,而氫氧化銨水解后轉化成氯化按。再下一步的蒸餾過程中,氯化銨較易揮發,雜質氧化物留在蒸餾釜底。這種方法雖使用高濃度的堿液,但GeCl4仍會發生少量水解生成GeO2,使GeCl4的總量減少,生產效率較低。因此開發新的四氯化鍺制備工藝具有重要意義。

制備[2]

四氯化鍺的制備包括以下步驟:

1)、將鍺精礦、工業鹽酸、工業硫酸、三氯化鐵,按照比例加入氯化蒸餾釜中,經過加熱,發生反應,得到氣體四氯化鍺,氣體冷凝為液體粗四氯化鍺;

2)、將粗四氯化鍺、分析純鹽酸、二氧化錳按照比例加入,一次復蒸反應釜中混合進行簡單蒸餾,經一次復蒸的四氯化鍺進入二次復蒸釜中與分析純鹽酸、二氧化錳混合后,經過初步提純蒸餾,得到四氯化鍺,四氯化鍺中的金屬雜質含量小于10ppb;

3)、經過復蒸提純四氯化鍺在石英精餾塔中,在惰性氣氛下,通過控制釜溫75~95℃、柱溫30~95、回流比4∶1~14∶1、壓力9.0×104Pa~9.9×105Pa(絕對壓力)。進行精餾提純,得到四氯化鍺,四氯化鍺中金屬雜質含量小于3ppb,含氫雜質含量小于1ppm。

提純[3]

目前,粗四氯化鍺提純制備高純四氯化鍺的方法主要有:(1)粗四氯化鍺加鹽酸或通入氯化氫氣體、氯氣進行復蒸,再進行精餾提純制備高純四氯化鍺;(2)無氧無水惰性氣體保護下,利用催化劑和通入Cl2來分離四氯化鍺中的金屬雜質和有機物等;(3)用一定濃度的鹽酸作為萃取劑萃取四氯化鍺,實現提純制備高純四氯化鍺;(4)在精餾四氯化鍺過程中通入Cl2調整精餾工藝,實現提純四氯化鍺;(5)在精餾四氯化鍺過程中增加精餾塔板單元,采用多級精餾來提純制備高純四氯化鍺。

此外,還有研究開發了一種去除有機物雜質提純制備高純四氯化鍺的工藝方法,按照下列步驟實施:1)將鍺精礦氯化蒸餾產出的粗四氯化鍺加入濃硫酸進行加熱初蒸;2)初蒸產出的四氯化鍺中加入分析純鹽酸并通入氯氣進行一次復蒸;3)一次復蒸產出的四氯化鍺重復步驟(2)進行第二次復蒸;4)第二次復蒸產出的四氯化鍺加入濃硫酸進行消解蒸餾;5)消解蒸餾產出的四氯化鍺轉移至蒸餾釜后加入分析純濃硫酸,加熱精餾提純得到高純四氯化鍺。

氯化鍺的制備

應用[2][4]

光纖通訊是當今世界上最先進的通訊技術。光纖通訊具有容量大、頻帶寬、抗干擾、保密性和可靠性強、穩定性好、損耗低以及體積小、質量輕、成本低、中繼距離長等優點。而四氯化鍺是制造通訊光纖的關鍵基礎材料之一,在光纖制造中,四氯化鍺是光纖預制棒生產中的重要摻雜劑,其作用是提高纖芯的折射指數,降低光損耗,進而提高光纖的傳輸距離。

高純四氯化鍺是高品級石英系光纖不可缺少的關鍵原料,用作石英系光纖中的主要摻雜劑,其用途是提高光纖的折射指數,降低光損耗,進而提高光纖的傳輸距離。由于摻雜劑是進入到光纖纖芯中的,其含量和分布決定著光纖的重要性能指標,其質量如何直接影響著是否能獲得高質量的光纖。

主要參考資料

[1] 王少龍, 雷霆, 張玉林, 等. 四氯化鍺提純工藝研究進展[J]. 材料導報, 2006, 20(7): 35-37.

[2] CN201110451640.0一種光纖用四氯化鍺的制備提純方法

[3] CN201611028826.4一種去除有機雜質提純制備高純四氯化鍺工藝方法

[4[ CN200810058153.6一種光纖用四氯化鍺的生產方法

主站蜘蛛池模板: 实验室装修设计-实验室工程建设-实验室实验台通风柜-瑞斯达实验室系统设备(苏州)有限公司 | 青岛家政网【家政港】青岛家政保姆网络服务平台! | 欧艺宝盾科技(北京)有限责任公司_北京旋转门厂家_转门维修_高端商务门控定制 - | 江西同欣机械制造股份有限公司 | 南京样本设计,彩页制作,宣传册设计,画册设计印刷,包装设计公司,南京台历制作 | 青岛除甲醛公司|青岛甲醛治理|青岛除甲醛|甲醛检测|光触媒除甲醛|装修除味除甲醛|新房除甲醛|青岛室内环境污染检测治理|青岛闪洁环保科技有限公司官网 | 行李快递安检机-便携式X光安检仪-行李安检机-液体-爆炸物探测仪-安天下安检设备 | 金煌家装官网-长沙装饰|长沙装修|长沙装修公司|长沙装饰公司-金煌家装 | 浏阳企业网站建设|设计|制作,专业做网站,建站公司-冠讯网络公司 领先的一站式_专利申请代理知识产权服务平台_乐知网 | 济宁市泓世新型建材有限公司,山东ALC墙板,GRC轻质隔墙板,预制化粪池,复合墙板加工厂家 | 有机肥设备|有机肥生产线|有机肥料生产设备|河南通达重工科技有限公司 | 玉米加工机械_玉米深加工机械_玉米加工设备--河南工粮机械设备有限公司 | 宣城安安橡塑有限责任公司 | 太阳能路灯生产厂家-郑州太阳能高杆灯价格-道路照明智能路灯-河南坤德照明 | 南宁清洁公司|外墙清洗|开荒清洁|洒水车|管道疏通|园林绿化_广西优而美环境工程有限公司 | 苏州探测器清洗_烟感探头清洗_感烟探测器维修清洗_火灾探测器清洗报价/价格_进口国产消防设备清洗_江苏智淼探测器清洗厂家- | 辽宁大卯新能源供热设备制造有限公司官方网站,大卯新能源,大卯新能源供热设备 | 陕西老医协生殖医学医院_陕西省老医协生殖医学医院【官方网站】 陕西教师资格网-陕西教师资格考试网 | 河南电梯公司_郑州电梯公司_河南家用别墅电梯厂家-郑州嘉祥机电设备公司 | 全自动冷冻研磨仪-高通量组织研磨仪厂家-「杭州宋慈智能科技」 | 十堰急开锁0719-8888139|十堰开锁公司|十堰开锁电话|十堰换锁价格-同福锁城-十堰同福锁城 | 上海舜华新能源系统有限公司_官网 | 廊坊大地木业有限公司| 油气润滑_稀油润滑_干油润滑-启东中德润滑设备有限公司 | 数控立式车铣复合加工中心_数控立车_卧式加工中心_阀门专机-华电数控 | 三次元振动研磨机|涡流光饰机|东莞市正雄研磨机械有限公司 | 移动CRM软件_SaaS CRM_crm管理软件系统_crm客户关系管理系统_销售管理软件-上海企能软件科技有限公司 | 噪声治理_噪音治理公司「杭州创雅环境科技」 | 艺考培训-中影人教育 【官网】-中国艺考教育的引航者 | 沈阳东鹰实业有限公司【官网】-聚氨酯清扫器-胶带输送机保护装置 | 苏州洁仪净化科技有限公司| 无锡大型数控龙门铣加工中心,精密焊接件制造,机械设备加工-无锡嘉迅机械科技有限公司 | 湖南长沙智能实验室规划设计、整体建设、净化装修、改造施工公司-福临建设 | 欣宇航化工-湖北片碱-冰醋酸厂家联系方式-工业氨水价格-工业片碱厂家-武汉宇航化工 | 食用油灌装机-油类食用油灌装设备-液体灌装机_青州市惠联灌装机械 | 和远智能-和远智能科技股份有限公司| 菏泽代理公司|菏泽代办公司|菏泽公司注册|公司变更注销 | 真空机器人维修_晶圆机械手保养_半导体机械臂维修_面板机器人保养_AMHS改造-广州市广科智能技术有限公司 | 金华美凡文化传媒有限公司 | 郑州离婚律师|婚姻律师在线咨询-河南锦盾律师事务所 | 山东土工膜_复合土工膜_防水板生产厂家-山东德旭达土工材料有限公司 |